歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您,？在線(xiàn)咨詢(xún)

【飛諾美色譜】山楂卷中展青霉素的分析方法

來(lái)源：艾杰爾飛諾美 2024年11月26日 10:34

本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB 5009.185-2016建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法，采用Cleanert^® PAX結(jié)合高效液相色譜的檢測(cè)方法,，對(duì)山楂卷中的展青霉素進(jìn)行了測(cè)定,。樣品經(jīng)提取和酶解處理后,，用Cleanert^® PAX進(jìn)行凈化,，Venusil HLP C18(5 µm,，4.6 × 250 mm)色譜柱進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量,。

結(jié)果表明,，當(dāng)展青霉素加標(biāo)量為0.1 mg/kg時(shí)，回收率為105.6%,，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求,。

實(shí)驗(yàn)

部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備/耗材

·高效液相色譜儀

試劑材料

·甲醇,、乙腈,、乙酸乙酯均為色譜純；乙酸,、乙酸銨為分析純

·5 mmol/L乙酸銨溶液：稱(chēng)取0.38 g乙酸銨,，加水溶解并定容至1000 mL

·乙酸溶液：取10 mL乙酸,，加入250 mL水中,，混勻

·展青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙腈溶解

·果膠酶：10000 U/g

·Cleanert^® PAX，500 mg/6 mL（P/N：AX5006）

實(shí) 驗(yàn)

部分

樣品處理

樣品提取

稱(chēng)取1 g已均質(zhì)好的山楂卷樣品,，加入10 mL水和

75 µL 果膠酶,，渦旋混勻1 min，室溫避光放置過(guò)夜后,，加入10 mL乙酸乙酯,，渦旋混合2 min,，6000 r/min離心5 min，取上層乙酸乙酯層至100 mL雞心瓶中,。剩余水相再加入10 mL乙酸乙酯提取一次,，合并兩次乙酸乙酯提取液，在40℃旋蒸至干,，以5 mL乙酸溶液溶解殘留物,，超聲1 min，待凈化,。

樣品凈化

將Cleanert PAX小柱依次用6 mL甲醇,，6 mL水

活化平衡，將待凈化液全部轉(zhuǎn)移至小柱上,，棄去流出液,，再用6 mL乙酸銨溶液，6 mL水淋洗小柱,，棄去流出液并抽干小柱15 min,。加入8 mL甲醇洗脫，收集流出液置于40℃氮吹至剩余200 ~ 300 µL,，用5%乙腈水溶液定容至1 mL,，渦旋30 s溶解殘留物，過(guò)0.22 µm尼龍針式過(guò)濾器過(guò)濾,，待檢測(cè),。

實(shí)驗(yàn)條件 （色譜條件）

色譜柱：

Venusil HLP C18，5 µm,，4.6 × 250 mm,；

柱溫：40℃；

流速：1.2 mL/min,；

進(jìn)樣量：100 µL,；

波長(zhǎng)：276 nm

實(shí)驗(yàn)

部分

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，采用Cleanert PAX結(jié)合高效液相色譜的方法檢測(cè)山楂卷中展青霉素,，加標(biāo)回收率為105.6%,，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。由圖1 ~ 圖3可知,，用Venusil HLP C18檢測(cè)山楂卷的加標(biāo)樣品,，分離效果良好。

2018-11-29 09_31_23-山楂卷中展青霉素的分析方法 (002).doc - 只讀 - 兼容性模式 - Word.png

2018-11-29 09_31_34-山楂卷中展青霉素的分析方法 (002).doc - 只讀 - 兼容性模式 - Word.png

2018-11-29 09_31_49-山楂卷中展青霉素的分析方法 (002).doc - 只讀 - 兼容性模式 - Word.png

左右滑動(dòng)查看更多

實(shí)驗(yàn)討論

本實(shí)驗(yàn)參照國(guó)標(biāo)方法用PAX 150 mg/6 mL做山楂制品中的展青霉素,，經(jīng)標(biāo)樣過(guò)柱發(fā)現(xiàn)此規(guī)格的小柱使用國(guó)標(biāo)方法,，僅能吸附50%的目標(biāo)物，故加大小柱規(guī)格至500 mg/6 mL,，回收率能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求,。

本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜檢測(cè),，由于山楂制品的雜質(zhì)較多，普通的C18色譜柱對(duì)雜質(zhì)和目標(biāo)物的分離并不理想,，后改用極性嵌合的HLP C18色譜柱,，發(fā)現(xiàn)分離度有很大改善，目標(biāo)物能和雜質(zhì)分離,。國(guó)標(biāo)方法中建議山楂制品的檢測(cè)儀器為L(zhǎng)C-MS/MS,，所以本報(bào)告中的檢測(cè)方法僅供參考。

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法,，用Cleanert^® PAX結(jié)合高效液相色譜對(duì)加標(biāo)量為0.1 mg/kg的樣品進(jìn)行了測(cè)定,，加標(biāo)回收率為105.6%，RSD小于10%,，可以滿(mǎn)足檢測(cè)要求,，且凈化效果良好，方法穩(wěn)定,。說(shuō)明Cleanert^® PAX可以用于山楂卷中展青霉素的檢測(cè),。

相關(guān)產(chǎn)品

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。

【飛諾美色譜】山楂卷中展青霉素的分析方法

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們