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傅里葉變換紅外光譜儀的樣品要求及準備指南

來源:天津市能譜科技有限公司   2024年11月25日 15:16  

  傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)是一種強大的分析儀器,,用于識別分子結(jié)構(gòu)以及定性和定量分析化合物,。為了獲得準確可靠的測試結(jié)果,樣品的正確制備是至關(guān)重要的,。下面是FTIR樣品的一些基本要求和準備指南:

  一,、樣品形態(tài)

  傅里葉變換紅外光譜儀可以分析固體、液體或氣體樣本,,但不同類型樣本有不同的制樣方法:

  1.固體樣品:粉末,、薄膜、晶體等形式均適用,。粉末狀樣品需研磨至細粉,,確保粒度均勻,減少散射效應(yīng),。

  2.液體樣品:通常使用鹽窗池(如KBr,、CaF?)封裝,或采用膜片法,,厚度適中,,避免過厚吸收飽和。

  3.氣體樣品:使用特殊氣體池進行分析,,確保密封良好,,避免漏氣,。

  二、樣品純度

  樣品應(yīng)盡可能純凈,,雜質(zhì)的存在可能引入干擾峰,,影響分析結(jié)果的準確性。對于固態(tài)樣品,,常用的純化手段包括洗滌,、離心、結(jié)晶等,;液體樣品可通過蒸餾,、萃取等方式提純。

  三,、樣品制備

  1.壓片法:適用于大部分固體樣品,,將樣品與無水KBr(或其他鹵化物)按一定比例混合,研磨至細膩,,然后在高壓下制片,,形成透明薄片。

  2.液膜法:將少量液體樣品滴加在兩片干凈的鹽窗之間,,形成均勻液膜,,適合粘稠液體。

  3.膜片法:將樣品溶解在適當溶劑中,,蒸發(fā)溶劑至形成薄膜,,貼于鹽窗表面。

傅里葉變換紅外光譜儀

 

  四,、注意事項

  1.避免污染:樣品在整個制備過程中應(yīng)避免接觸手指,、塵埃及其他可能的污染物。

  2.光學清晰:樣品和容器(如鹽窗)必須保持清潔且無刮痕,,確保光線透過無障礙,。

  3.避光保存:某些敏感樣品在光照下可能發(fā)生分解,應(yīng)在暗處進行制備和儲存,。

  4.濕度管理:高濕度環(huán)境可能影響某些樣品(如吸濕性強的物質(zhì))的穩(wěn)定性,,制樣時應(yīng)控制環(huán)境濕度。

  五,、樣品量

  確保樣品量適宜,,既不能太少以至于信號弱,也不能過多引起吸收峰飽和,。一般情況下,,固體樣品壓片后的直徑約為13mm左右,厚度不超過0.1mm,。

  六,、標準與對照

  在分析未知樣品之前,,先測試已知標準樣品,以驗證儀器的狀態(tài)和測定條件是否正常,,同時也便于后續(xù)數(shù)據(jù)的對比分析。

  遵循以上指南,,仔細制備樣品,,可以大大提高傅里葉變換紅外光譜儀光譜分析的成功率和可靠性。不同的樣品特性可能還需要特殊的制樣技巧,,具體操作時還需結(jié)合實際情況靈活調(diào)整,。

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