微量硫型氣相色譜儀以氣體樣品為基礎(chǔ),,采用多分量模式(MVC)將其分解成幾種最小的單元,,以實現(xiàn)多項和多因素硫元素分析。該儀器通過將待分析樣品注入到熱反應(yīng)器中,,在高溫下將硫化合物分解為單質(zhì)硫,,然后利用柱前衍生化技術(shù)將單質(zhì)硫轉(zhuǎn)化為硫代乙酰胺,,最終采用毛細管柱進行分離并通過火焰光度檢測器(FPD)進行檢測。FPD利用富氫火焰使含硫磷雜原子的有機物分解,,形成激態(tài)分子,,當它們回到基態(tài)時,會發(fā)出一定波長的光,,此光強度與被測組分量成正比,。
微量硫型氣相色譜儀操作步驟的詳細介紹:
1、開啟設(shè)備:打開氮氣瓶總閥,,將氮氣減壓器調(diào)節(jié)至約0.2MPa,。根據(jù)需要分析的硫化物類型(有機或無機),調(diào)整載氣壓力,。然后,,接通微量硫分析儀的電源,并根據(jù)需要打開溫控開關(guān)以加熱檢測器至適當溫度,。
2,、檢查系統(tǒng):在檢測器溫度達到要求后,打開氫氣和氧氣氣瓶的總閥門,,并調(diào)節(jié)減壓器壓力至約0.22MPa,。使用點火器點燃檢測器內(nèi)的火焰,并通過聲音確認火已點燃,。
3,、設(shè)置參數(shù):在微量硫分析儀正確開啟后,打開配套的色譜工作站軟件,,如2020色譜工作站,,進入相應(yīng)的操作界面。根據(jù)分析需求選擇適當?shù)纳V柱和切換閥位置,,設(shè)置柱箱溫度,、程序升溫等參數(shù)。
4,、進樣分析:將進樣閥轉(zhuǎn)到“開”的位置,,使用玻璃注射器從進樣嘴注入適量的樣品。點擊色譜工作站的開始按鈕,,儀器即進入分析過程,。
5、數(shù)據(jù)處理:分析完成后,,點擊停止按鈕結(jié)束信號采集,。手動或自動處理色譜圖中的峰,,進行定量計算,得到分析結(jié)果,。
6,、維護關(guān)閉:分析結(jié)束后,關(guān)閉所有氣體供應(yīng),,按照制造商的指導進行儀器的日常維護和清潔,。確保所有連接口無漏氣,進樣墊和玻璃襯管處于良好狀態(tài),。
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