適用范圍 適用于生活飲用水中雙酚A、雙酚B,、雙酚F,、4-辛基酚 和4-壬基酚的測定。
儀器與試劑 高效液相色譜儀:LX50-QSight 220 色譜柱:Quasar SPP C18,,2.1×100mm,,2.6μm 試劑:甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純),、醋酸銨水溶 液(5mM)、全氟辛酸類標準物質(zhì)
標準曲線的配置 移取適量標準物質(zhì)溶液,,使用乙腈稀釋,,配制成BPA、 BPF,、4-NP質(zhì)量濃度為0.5 μg/L,、1.0 μg/L、5.0 μg/L,、 10.0 μg/L,、50.0 μg/L以及BPB和4-OP質(zhì)量濃度為0.1μg/L、 1.0 μg/L,、5.0 μg/L,、10.0 μg/L、50.0 μg/L的標準混合 溶液系列,。以各目標物的質(zhì)量濃度為橫坐標,,各目標待測 物與相應內(nèi)標物的峰面積比值為縱坐標,繪制標準曲線,。
樣品制備 水樣的處理: 取固相萃取柱,,依次以5 mL甲醇、5mL純水活化,。取100mL 水樣加入50μL 內(nèi)標混合使用溶液,,混勻后上樣,水樣 以3mL/min~5mL/min流速通過固相萃取柱,。上樣完畢 后,,抽干柱中殘留水分。用10mL 甲醇分2次洗脫,,洗脫 液下降低速控制在1滴/3s 左右,,用玻璃試管收集洗脫液, 于50℃水浴,,用氮氣吹至近干,,用50%甲醇溶液定容至 1.0mL,,渦旋混勻后待測。
若水樣渾濁時先離心,,取上清液再按上述方法處理,。 當水樣中雙酚A濃度高時,可采用直接進樣分析,。取 5mL水樣加入50μL 1mg/L 內(nèi)標混合中間溶液于15mL 的 離心管中,,10000r/min 高速離心10min。取一定量上 清液轉(zhuǎn)入色譜進樣小瓶,,同時加入等體積乙腈(乙腈+ 上清液=50+50),,0℃~4℃冷藏,避光保存,,待測,。
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