簡介

藥典規(guī)定毛細(xì)管法是測定熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在這種方法中,，將含有該物質(zhì)樣品的玻璃毛細(xì)管引入不斷加熱的液體浴中,。原則上,，各種物質(zhì)都可以作為這類設(shè)備的加熱媒介，因?yàn)闃悠肥峭ㄟ^浴槽觀察的,，所以對液體的主要要求就是它必須具有高沸點(diǎn)和澄清,。一般來說，硅油常被用于加熱油浴,。在多次重新加熱之后,，它會非常緩慢地呈現(xiàn)出褐色，并且根據(jù)所選等級的不同,，硅油可以加熱到 350°C 以上的溫度,。液體石蠟或苯甲酸二丁酯也可用于溫度約高達(dá) 300°C 的應(yīng)用。以前,，硫酸也被用作加熱媒介,，但由于安全原因，這種可能性被拒絕了,。因此,，固體加熱塊（金屬塊）已被證明是由硅油組成的液體浴的良好替代品。除了清潔操作外，這種方式還提供了自動檢測熔點(diǎn)的可能性,。除了無需液體加熱媒介之外,，金屬塊儀器的另一個優(yōu)點(diǎn)是它不需要水銀溫度計(jì)。代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溫度計(jì),，使用一個內(nèi)置的 Pt-1000 電阻來測量溫度,。

BUCHI 熔點(diǎn) M-565 用于確定從室溫到 400°C 的熔點(diǎn)和范圍。與傳統(tǒng)儀器不同,，該儀器結(jié)合了自動和可視化手動判定熔點(diǎn)的測定方法,。熔點(diǎn)值可以自動檢測，但必要時,，使用者也可以通過視覺判定即刻測定熔點(diǎn)值,。

樣品被放置在金屬加熱塊中，由溫度傳感器進(jìn)行電加熱和控制,。加熱塊可以通過加熱元件精確地保持在預(yù)設(shè)的溫度,，并且可以以規(guī)定的速率加熱。LED 光源從前面照亮玻璃毛細(xì)管,，內(nèi)置攝像頭連續(xù)捕獲被照射樣品的反射實(shí)時圖像,，并根據(jù)對存儲圖像的分析確定熔點(diǎn)。

從上表中我們可以知道,，步琦上一代熔點(diǎn)儀 B-540/545 是采用透射光原理進(jìn)行數(shù)據(jù)結(jié)果的采集判定，而新一代的 M-560/565 則在其基礎(chǔ)上優(yōu)化為反射的方式,，那么兩者有何不同呢,？

反射與透射的關(guān)鍵不同點(diǎn)

1. 攝像頭位置：反射是將攝像頭放置在樣品前面，與燈源在同一側(cè),，采集樣品反射出來的光線變化,；透射是將攝像頭放置在樣品后面，和燈源分別在樣品兩側(cè),，采集透過樣品的光線變化,。

2. 采集面積：反射采集區(qū)域是一個長方形平面，大范圍接收到樣品反射出來的光線,；透射采集區(qū)域是固定面積的圓孔,，在該圓孔區(qū)域內(nèi)發(fā)生的光線變化可以被攝像頭捕捉到。

反射原理的優(yōu)勢

與上一代步琦熔點(diǎn)儀 B-540/545（透射原理）的數(shù)據(jù)采集區(qū)域進(jìn)行對比發(fā)現(xiàn)：反射區(qū)域是一個較大的“平面”,，而非局部透射“圓點(diǎn)”區(qū)域,，這樣內(nèi)置攝像頭所接收到的圖像會大大增加，進(jìn)而得到更多的樣品數(shù)據(jù)用于分析結(jié)果,，對于加熱變色的樣品有更高的檢測準(zhǔn)確性,。

1. 出現(xiàn)氣泡：氣泡出現(xiàn)在透射孔位置時，會嚴(yán)重影響攝像頭的采集數(shù)據(jù)，造成該位置的測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn),，同時影響同批樣品的平行性,。

2. 汽化熔融：與出現(xiàn)氣泡的情況類似，易加熱汽化的樣品會在加熱時迅速“上涌”,，熔點(diǎn)管底部缺少樣品甚至無樣品殘留,，攝像頭無法通過透射圓孔采集到足夠光線變化數(shù)據(jù)，嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

結(jié)論

新一代熔點(diǎn)儀 M-560/565 基于上一代的經(jīng)驗(yàn),，利用反射原理可以很好避免上述問題的發(fā)生，內(nèi)部攝像頭可以根據(jù)樣品量和加熱特性進(jìn)行調(diào)整,，攝像采集區(qū)域范圍大且無丟失,，很好地保證樣品檢測的準(zhǔn)確性、平行性和重復(fù)性,！

熔點(diǎn)儀 M-565 相關(guān)詳細(xì)應(yīng)用可參考文章《根據(jù) EN ISO 3146 測定半結(jié)晶聚合物的熔化范圍》

上圖為聚四氟乙烯的熔化過程,。綠色曲線表示熔點(diǎn)軟件 Melting Point Monitor1.2 記錄的相應(yīng)熔化等級。熔點(diǎn)范圍為 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C,。