【熱點(diǎn)應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測(cè)試對(duì)苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布
對(duì)苯二甲酸PTA是重要的化工產(chǎn)品,,主要用于生產(chǎn)聚酯和增塑劑。而粒度分布是其重要的產(chǎn)品指標(biāo)。根據(jù)《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸粒度分布的測(cè)定 激光衍射法》的中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)PTA樣品做了對(duì)標(biāo)測(cè)試,,重復(fù)性和在線性良好。
01丨測(cè)試背景信息
樣品名稱:PTA,,白色粉末
測(cè)試條件:
PTA顆粒的折射率 1.648,,吸收率 0.01;
分散介質(zhì):水,,折射率 1.33,;
攪拌速度 3000r,測(cè)試過程中無(wú)超聲
02丨建立測(cè)試方法
MS3000測(cè)試時(shí)使用EV進(jìn)樣器,,顆粒折射率,、吸收率、分散介質(zhì),、攪拌速度與客戶保持一致,。因PTA粉末表面張力大,會(huì)漂浮在水面上,,因此測(cè)試前需要對(duì)粉末進(jìn)行預(yù)處理,。預(yù)處理方式:取一定量樣品放入干燥的小燒杯中,往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液,,攪拌以使燒杯中的粉末被潤(rùn)濕。然后加入適量純水,此時(shí)PTA粉末不會(huì)漂浮在液面上,。預(yù)處理好的樣品一次性全部加入進(jìn)樣器,。
03丨測(cè)試結(jié)果
使用MS3000加EV進(jìn)樣器對(duì)樣品D2分別進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性測(cè)試。
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重復(fù)性測(cè)試
根據(jù)中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)重復(fù)性要求:在95%置信水平條件下,,D50結(jié)果之差≤5μm,,45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1%,250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1.5%,。
樣品D2單次取樣重復(fù)測(cè)試三次結(jié)果如下(見圖1),,D50相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 0.306%,測(cè)試結(jié)果有很好的重復(fù)性,。三次測(cè)試D50最大值與最小值之差為0.833μm,;45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.05%;250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.51%,。測(cè)試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)重復(fù)性的要求,。
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圖1 樣品D2重復(fù)測(cè)試結(jié)果疊加圖
再現(xiàn)性測(cè)試
根據(jù)中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)再現(xiàn)性要求:在95%置信水平條件下,D50結(jié)果之差≤12μm,,45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤2.5%,,250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤3%。
樣品D2兩次取樣再現(xiàn)性結(jié)果見圖2,。單次取樣重復(fù)測(cè)試三遍,。兩次取樣測(cè)試結(jié)果一致,D50相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于0.3,。兩次取樣測(cè)試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm,;45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.26%;250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.53%,。測(cè)試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)再現(xiàn)性的要求,。
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圖2 樣品D2再現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果疊加圖
結(jié)
論
Conclusion
PTA粉末測(cè)試的難點(diǎn)在于粉末易漂浮在水面,漂浮顆粒不會(huì)進(jìn)入樣品池就無(wú)法被檢測(cè)到,,從而影響測(cè)試結(jié)果的一致性,。因此PTA粉末需要添加表面活性劑,改善顆粒漂浮的現(xiàn)象,。
樣品D2測(cè)試結(jié)果有著較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性,,符合標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)PTA粉末測(cè)試重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。
相關(guān)產(chǎn)品
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