鈀是航天,、航空,、航海,、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)的關(guān)鍵材料,。鈀在化學(xué)中主要做催化劑,，用于制造精密電阻,、珠寶飾物等。

根據(jù)GB/T 23276-2024,，測(cè)定鈀化合物中鈀含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法,。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法原理是：試料用鹽酸與硝酸溶解，用高氯酸冒煙分解有機(jī)物,，加過(guò)量EDTA絡(luò)合鈀,，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑,，在pH~5.8條件下用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量EDTA,，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的EDTA,，用CHCl?萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)定鈀含量,。

實(shí)驗(yàn)滴定內(nèi)容如下：

1.不含有機(jī)配合物的試料溶解：將試料置于300mL燒杯中,，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL），蓋上表面皿,，低溫加熱約1min,，再用瓶口分配器加30mL鹽酸（ρ=1.19g/mL），繼續(xù)加熱至wanquan溶解,，用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水）沖洗表面皿及燒杯壁,。

2.含有機(jī)配合物的試料溶解：將試料置于300mL燒杯中，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL）,，蓋上表面皿,，低溫加熱10min，取下冷卻1min,。再用瓶口分配器加10mL高氯酸（ρ=1.77g/mL）蒸至5mL打開(kāi)表面皿蒸至近干,，用瓶口分配器加20mL鹽酸與硝酸的混合酸[3單位體積的鹽酸（ρ=1.19g/mL）與1單位體積的硝酸（ρ=1.42g/mL）相混合。用時(shí)現(xiàn)配]蓋上表面皿,，低溫加熱至wanquan溶解,，取下，冷卻,。用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水）沖洗表面皿及燒杯壁,。

3.將試液（1、2）轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中（鈀含量在4.00%~20.00%的樣品轉(zhuǎn)入100mL容量瓶）,，用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水）稀釋至刻度,，混勻。移取10.00mL試液置于300mL燒杯中,，加2mL氯化鈉溶液（200g/L）,，低溫蒸至濕鹽狀。用瓶口分配器加入5mL鹽酸溶液（1+1）蒸至濕鹽狀,，重復(fù)2次,。

4.于試液（3）中加入100mL水（符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水）、10mLEDTA溶液（0.013moL/L）,，邊攪動(dòng)邊加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈5.8）,、7滴二甲酚橙溶液（2g/L），滴加氫氧化鈉溶液（200g/L）調(diào)至pH≈5.8,，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.008moL/L）經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn),。不計(jì)數(shù)，邊攪動(dòng)邊加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10g/L）,，并繼續(xù)攪動(dòng)1min,，靜置10min,，于攪動(dòng)下加入10mL三氨甲烷，繼續(xù)攪動(dòng)至溶液清亮,，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.008moL/L）經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn),。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作,，對(duì)強(qiáng)腐蝕,、有毒有害、揮發(fā)性的液體,，存在安全隱患,；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面,，實(shí)現(xiàn)精度難以保證,；三是效率較低，無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求,。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒,、刻度移液管，便捷,、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸,、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）,、堿,、有機(jī)試劑等的移取,。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管,，對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,，還有灌液慢,、控速難，讀數(shù)亂（不同人次,、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點(diǎn),。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積,；opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液,、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能,。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),，可提高工作效率、降低目視誤差,，無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),，降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定,。