1,、在坩堝中稱取試油0.4~0.7g(準確至0.0001g)。再將盛試油的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點火絲的位置,,使僅與試油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝,,以免短路導致點火失敗,,甚至燒壞坩堝。
2,、在氧彈中加入過氧化氫2ml和濃度為0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml,,擰緊氧彈蓋。
3,、打開電源開關(guān),,設(shè)定冷卻時間。
4,、接上氧氣導管,。用儀器側(cè)面的扳手升起氧彈,往氧彈中緩慢充入氧氣,,觀察壓力表,,使充氧壓力達到3.0Mpa。
5,、按點火啟動鍵,,儀器自動點火。從點火指示燈觀察點火是否成功,。
6,、儀器自動冷卻,30分鐘后報警提示,。升起氧彈放掉氣體,,擰開氧彈蓋,用80~100ml水清洗燃燒用坩堝,、氧彈蓋和氧彈內(nèi)壁,,沖洗至水溶液呈中性,將全部清洗液倒入錐形瓶中,。
7,、在溶液中加入溴酚藍為指示劑3滴,此時溶液呈藍色,。用0.1mol/L硝酸中和到瓶中溶液呈黃色,,再加硝酸0.5ml,此時溶液PH值為3~4,。然后,,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5ml(10滴),。
8、用0.001mol/L的綃酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色,,讀準至0.01ml,。
9、測定前需做空白試驗,??瞻自囼灂r,坩堝內(nèi)不加試油,。
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