前言
氯丙醇(Chloropropanols)是是一種在化學(xué)制作豉油的過程中所產(chǎn)生的毒性致癌物,,同時(shí)具有抑制雄性激素生成的作用,,使生殖能力減弱。對(duì)人體危害極大,。日常比較常見的為以下三種:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-lv-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二lv-2-丙醇 (1,3-DCP)。
本文參考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的測(cè)定》,,進(jìn)行了醬油中3-lv-1,2-丙二醇(3-MPCD)的測(cè)定,優(yōu)化改進(jìn)了用于樣品預(yù)處理的硅藻土材料,,調(diào)整活度,,成功開發(fā)了Cleanert® MCPD氯丙醇柱,結(jié)果表明滿足實(shí)驗(yàn)要求,,并大大簡(jiǎn)化了材料預(yù)處理過程,,提高工作效率。
1 儀器及材料
儀器:Agilent GC-MS 7890-5975c,;渦旋混合器,;超聲儀;氮吹儀,;恒溫箱,。
材料: 3-lv-1,2-丙二醇(3-MPCD)標(biāo)準(zhǔn)品;乙酸乙酯,、丙酮,、正己烷為色譜純;七氟丁?;溥?;無水硫酸鈉;超純水,;氯化鈉,。
固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇柱),,2.5g/12mL
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確稱取0.1g氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,,得到濃度為1mg/mL的儲(chǔ)備液,。用丙酮將儲(chǔ)備液逐漸稀釋,得到1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液,。
2.2 飽和氯化鈉溶液
稱取氯化鈉290g,,加水溶解并稀釋至1000mL,超聲20min,。
2.3 GC-MS操作條件
色譜柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口:230℃,,不分流進(jìn)樣
程序升溫:50℃(1min)2℃/min 82℃
進(jìn)樣量:1μL
流速:1 mL/min
接口溫度:250℃
電離方式:EI
電離能量:70eV
溶劑延遲:7min
離子源:230℃
四級(jí)桿:150℃
檢測(cè)模式:選擇離子檢測(cè),SIM離子:253/275/289/291/453
2.4 樣品處理
稱取2.5g醬油直接上樣Cleanert® MCPD固相萃取柱,,靜置平衡10min,,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脫液,。將洗脫液在35℃下氮?dú)獯抵两桑ú豢扇桑?。加? mL正己烷,搖勻,,快速加入50μL七氟丁?;溥颍瑢悠菲繑Q緊,,渦旋20秒,,將樣品瓶置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min,取出冷卻至室溫,,向樣品瓶中加入2 mL飽和氯化鈉溶液,,渦旋1min,靜置2min,,取上層有機(jī)相至另一干凈的樣品瓶中,,重復(fù)1次洗滌操作以除去雜質(zhì)。將有機(jī)相經(jīng)少量無水Na2SO4除水后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶中,,待GC-MS檢測(cè)
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
在GC-MS操作條件下(4),,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1.
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(濃度為50ng/mL)
3.2 樣品色譜圖
準(zhǔn)確稱取6份醬油,,其中5份分別加入濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL,,按照樣品處理方法(5),將6份樣品進(jìn)行凈化衍生,,得到醬油樣品加標(biāo)色譜圖及醬油樣品色譜圖如圖2,、圖3.
圖2 醬油樣品加標(biāo)色譜圖(濃度為50ng/mL)
圖3 醬油樣品色譜圖
3.3 加標(biāo)回收率及精密度
表1 加標(biāo)回收率及精密度
| 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 平均回收率(%) | RSD(%) n=5 |
回收率(%) | 88.0 | 83.9 | 90.5 | 83.6 | 92.1 | 87.60 | 3.84 |
4 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇柱適用于醬油中氯丙醇的預(yù)處理,,能凈化醬油樣品,,實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率及RSD能滿足定量實(shí)驗(yàn)的要求,。本實(shí)驗(yàn)方案與國(guó)標(biāo)方法相比更簡(jiǎn)便,使用的化學(xué)試劑量?jī)H為國(guó)標(biāo)方法的1/20,,有利于操作人員的身體健康及環(huán)境,;實(shí)驗(yàn)時(shí)間較國(guó)標(biāo)方法短,更加適合于大批量醬油樣品的前處理,。
訂貨信息
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格,、包裝 | 訂貨號(hào) | 價(jià)格 |
Cleanert® MCPD | 2.5g/12mL, 20支/包 | LBC250012-7 | 580 |
DA-5MS | 30m*0.25mm*0.25μm;1支 | 1525-3002 | 4200 |
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