在液相色譜分析操作中,,流動(dòng)相跑空是一個(gè)需要特別關(guān)注的問(wèn)題,,如果不及時(shí)處理,,可能會(huì)對(duì)液相色譜造成損害,,也會(huì)對(duì)液相色譜柱造成影響,,并影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
一,、對(duì)液相色譜柱的直接影響分為:
1.氣泡進(jìn)入色譜柱:當(dāng)流動(dòng)相跑空時(shí),泵會(huì)吸入空氣,,這些氣泡可能會(huì)進(jìn)入液相色譜柱,。雖然HPLC的泵通常設(shè)計(jì)成不適合長(zhǎng)時(shí)間輸送氣體,但在泵全停止之前,,一些氣泡可能會(huì)進(jìn)入柱子,。氣泡的存在會(huì)干擾流動(dòng)相的流動(dòng),導(dǎo)致流速不穩(wěn)定,,進(jìn)而影響液相色譜分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,。
2.溶劑突然減少或中斷:流動(dòng)相跑空意味著色譜柱內(nèi)的溶劑突然減少或中斷,這會(huì)導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)的傳質(zhì)過(guò)程受到影響,。具體來(lái)說(shuō),,樣品可能會(huì)在柱內(nèi)滯留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成峰形展寬和分辨率降低。此外,,樣品與固定相的相互作用也會(huì)減弱,,導(dǎo)致保留時(shí)間縮短和靈敏度下降。
3.柱子內(nèi)部可能干涸:在jiduan情況下,,如果流動(dòng)相長(zhǎng)時(shí)間跑空,,色譜柱內(nèi)部可能會(huì)干涸。這會(huì)導(dǎo)致柱效顯著降低,,甚至可能損壞液相色譜柱,。
二、對(duì)液相色譜柱的間接影響分為:
1.泵和密封墊的損壞:流動(dòng)相跑空不僅影響色譜柱,,還可能對(duì)泵和密封墊造成損壞,。因?yàn)榱鲃?dòng)相還充當(dāng)了活塞和密封墊之間的潤(rùn)滑劑,沒(méi)有了流動(dòng)相的潤(rùn)滑作用,,密封墊很容易磨損,。長(zhǎng)時(shí)間在缺少流動(dòng)相的情況下運(yùn)行泵,還可能導(dǎo)致泵內(nèi)部的密封圈損壞,,進(jìn)而影響泵的性能和壽命,。2.系統(tǒng)壓力異常:流動(dòng)相跑空后,系統(tǒng)內(nèi)的壓力可能會(huì)發(fā)生異常變化,。這可能會(huì)導(dǎo)致單向閥,、泵、柱子和檢測(cè)器等部件堵塞或損壞,。因此,,在重新啟動(dòng)系統(tǒng)之前,必須仔細(xì)檢查并排除這些潛在問(wèn)題,。
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