維護與校準(zhǔn)珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀
在維護與校準(zhǔn)珀金埃爾默(PerkinElmer)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)時,,需遵循一系列詳細(xì)且專業(yè)的步驟,,以確保儀器的精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性和長期性能,。以下是從維護與校準(zhǔn)兩個方面展開的詳細(xì)說明:
一、維護
1. 載氣與流路系統(tǒng)維護
載氣檢查:珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀常使用高純氦氣作為載氣,,純度應(yīng)大于99.999%,。需定期檢查鋼瓶壓力,保持在0.5-0.9MPa之間,,通常為0.6MPa,。確保測試過程中有10%的鋼瓶氣保有量。
分子篩過濾器與捕集阱:定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,,每年需更換一次,。堵塞會導(dǎo)致壓力波動或升高,影響分析結(jié)果,。
流路系統(tǒng)檢查:當(dāng)基線不穩(wěn),、噪聲變大時,應(yīng)及時檢查流路系統(tǒng),。利用檢漏液檢查載氣管路的氣密性,,確保無漏氣現(xiàn)象。
2. 離子源維護
清洗:離子源是質(zhì)譜儀的核心部件,需定期清洗,。一般使用氧化鋁粉調(diào)成糊狀進(jìn)行擦洗,,然后用去離子水、甲醇,、丙酮浸泡并超聲清洗,。清洗時需避免清洗燈絲、線路板和黑色陶瓷圈等部件,。
更換燈絲:當(dāng)燈絲老化或損壞時,,需及時更換。更換前需關(guān)閉真空,,斷開燈絲導(dǎo)線,,更換新燈絲后重新連接并檢查真空度。
3. 機械泵維護
泵油更換:機械泵油需定期更換,,一般每3000小時更換一次,。更換時需先停止真空、關(guān)閉工作站和主機電源,,然后排出舊泵油,,加入新泵油。
漏油處理:如發(fā)現(xiàn)機械泵漏油,,需加裝油霧過濾器并消除油污,,必要時進(jìn)行密封件更換。
4. 其他維護
除塵:定期清理儀器表面及內(nèi)部灰塵,,可使用皮唧,、洗耳球或吸塵器進(jìn)行除塵。
色譜柱維護:避免難揮發(fā)成分進(jìn)入色譜柱,,如有鬼峰出現(xiàn),,可切除色譜柱前端部分并老化色譜柱。
二,、校準(zhǔn)
1. 調(diào)諧
定期調(diào)諧:在開機,、換燈絲后或儀器長時間運行時(如每1-2周)需進(jìn)行質(zhì)譜調(diào)諧,。調(diào)諧后需重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線并檢查調(diào)諧報告,,包括峰形狀、半高峰寬,、檢測器電壓等參數(shù),。
漏氣檢查:通過檢查水峰、氮峰等判斷系統(tǒng)是否漏氣,。如發(fā)現(xiàn)漏氣需及時找到漏氣點并修復(fù),。
2. 參數(shù)校準(zhǔn)
質(zhì)譜參數(shù)校準(zhǔn):包括質(zhì)量軸校準(zhǔn)、分辨率校準(zhǔn)等,確保質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,。
色譜參數(shù)校準(zhǔn):包括流速校準(zhǔn),、溫度校準(zhǔn)等,確保色譜分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
3. 數(shù)據(jù)對比
校準(zhǔn)前后數(shù)據(jù)對比:校準(zhǔn)完成后需對比校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù),,確保校準(zhǔn)效果達(dá)到預(yù)期。
珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護與校準(zhǔn)是一個復(fù)雜而精細(xì)的過程,,需要專業(yè)人員根據(jù)儀器使用手冊和實際情況進(jìn)行操作,。通過定期維護和校準(zhǔn)可以確保儀器的精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性和長期性能,,為科研和生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持,。
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