1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測定氧化鎂,。
本方法適用于礦渣硅酸鹽水泥及制備該水泥的熟料中氧化鎂的測定,。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液,或以硼酸鋰熔融—鹽酸溶解試樣的方法制備溶液,,
分取一定量的溶液,,以鍶鹽消除硅、鋁,、鈦等對鎂的抑制干擾,。在空氣-乙炔火焰中,于285.2nm
處測定吸光度,。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混勻,,在400℃灼燒數(shù)小時(shí),研細(xì),,保存于塑料器皿中,。
3.2 鹽酸,,ρ約1.19 g/mL, 1+1,,1+10
3.3 氫氟酸,,ρ約1.13 g/mL
3.4 高氯酸,ρ約1.60 g/mL
3.5 氯化鍶溶液,鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀釋至1L,,必要時(shí)過濾,。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,,1.00mg/mL
稱取1.000g 已于600℃灼燒過1.5h 的氧化鎂,至0.0001g,置于250 mL 燒杯中,加
入50 mL 水,,再緩緩加入20 mL 鹽酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,,冷卻后移入1000mL 容量瓶
中,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,,0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻,。
4 儀器
4.1 分析天平:不應(yīng)低于四級,至0.0001g,。
4.2 鉑坩堝:帶蓋,,容量15~30mL(或鉑皿:容量50~100mL)。
4.3 原子吸收光譜儀:帶有鎂元素空心陰極燈,。
5 試樣制備
將送來的樣品采用四分法縮分至約100g,經(jīng)0.080 mm 方孔篩篩析,,用磁鐵吸去篩余物中
金屬鐵,,將篩余物進(jìn)行研磨,使其全部通過0.080mm 方孔篩,。將樣品充分混勻后,,裝入磨口瓶
中并密封。
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn),。
6.2.稱樣
稱取約0.10g 試樣,,至0.0001g。
6.3 試料分解
6.3.1 氫氟酸-高氯酸分解
將稱取的試料置于鉑坩堝(或鉑皿)中,,用0.5~1mL 水潤濕,,加5~7mL 氫氟酸和0.5mL 高
氯
酸,,置于電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失,,待白色濃煙驅(qū)盡后取下放冷,。加入20 mL
鹽酸(1+1),溫?zé)嶂寥芤撼吻?,取下放冷,。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中,加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),,
用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻。此溶液為試液A,。
6.3. 2 硼酸鋰熔融—鹽酸溶解
將稱取的試料置于鉑坩堝中,,加入0.4g 硼酸鋰,攪勻,。用噴燈在低溫下熔融,,逐漸升高
溫度至1000℃使熔成玻璃體,取下放冷,。在鉑坩堝內(nèi)放入一個(gè)攪拌子(塑料外殼),,并將坩堝放
入預(yù)先盛有150 mL 鹽酸(1+10)井加熱至約45℃的200mL 燒杯中,用磁力攪拌器攪拌溶解,,待
熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子,,用水洗凈,將溶液冷卻至室溫,,移至250 mL 容量瓶中,,
加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻,。此溶液為試液B。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0,;2.00,;4.00;6.00,;8.00,;10.00;12.00mL 氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL),,分別
放入500 mL 容量瓶中,,加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),用水稀釋至標(biāo)線,,搖
勻,。
6.5 工作曲線
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài),,在空氣-乙炔火焰中,用鎂元素空心陰極燈,,于
285.2nm 處,,以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù),,
繪制工作曲線,。
6.6 試樣溶液的測定
從6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容
量瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(鍶50g/L),,使測定溶液中鹽酸
的濃度為6+94,,鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線,。搖勻,。用原子吸收光譜儀,鎂空心陰極
燈,,于285.2nm 處在與6.4 相同的儀器條件下測定溶液曲吸光度,,在工作曲線(見6.5)上查出氧
化鎂的濃度)。
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