這些原料然后會被分解或聚合為更基礎(chǔ)的聚合物產(chǎn)品,,如聚乙烯,、 聚丙烯,、合成橡膠,、瀝青和液態(tài)烴等,。這類化合物每年的產(chǎn)量在 百萬噸,,且在世界各地被使用。 通過使用凝膠滲透色譜/體積排阻色譜 (GPC/SEC) 液相色譜技術(shù)分 析此類聚合物,,可以揭示許多影響它們關(guān)鍵物理參數(shù)的信息,,包 括強(qiáng)度、脆性,、熔融流動以及材料的加工性能,。同樣地,GPC/SEC 對于合成聚合物的公司也是一項非常重要的技術(shù),,它對于評價聚 合物的分子量分布是不可少的,,這一特征決定了聚合物的許多 物理性質(zhì)。一般來說,,增加分子量將提高聚合物的力學(xué)性能,;而 擴(kuò)展分子量分布(多分散性)將降低聚合物的性能,卻增加了加 工的方便性,。 工業(yè)中間體或預(yù)聚物可在一系列溶劑和溫度條件下采用 GPC 進(jìn)行 分析,。一些簡單的聚合物如酚醛樹脂,可以在接近室溫的條件下 采用常規(guī)的 GPC 系統(tǒng)進(jìn)行表征,,無需樣品前處理,。其它的,如工 程聚合物,,特別難于分析,,因?yàn)樗鼈兺ǔ:軋杂玻y于溶解,,因 此需要侵蝕性溶劑,、繁瑣的樣品前處理和高溫條件,。對于這些分 析應(yīng)用,一款高效,、一體化 GPC 系統(tǒng)就顯得不可少,。
安捷倫提供有全系列的 GPC 系統(tǒng)、色譜柱和標(biāo)樣,,適用于需要 GPC 解決方案的每種聚合物,。本文集列舉了其中的一些解決方案, 用于化工和能源公司重要目標(biāo)聚合物的分析和表征
對聚烯烴的分析興趣來自于其能夠創(chuàng)造自定義屬性的新材料,、新 型催化劑的開發(fā)以及實(shí)現(xiàn)聚合物生產(chǎn)質(zhì)量控制的需要,。 多數(shù)聚烯烴,通常含有超過 10% 的乙烯和聚丙烯單體,,在很多 溶劑中的溶解度很有限,。這是因?yàn)檫@些材料的高結(jié)晶度使其具有 高強(qiáng)度和高韌性的特點(diǎn)。高結(jié)晶度需要破壞所有的鏈間作用力才 能溶解這些材料,。我們可以使用一些溶劑,,但是通常三氯苯這種 有特殊氣味的黏稠溶劑是有效的。有些實(shí)驗(yàn)室也使用鄰二氯苯,, 但是這些材料在該溶劑中的溶解度不是太好,。
高分子量聚烯烴 聚烯烴包括從低分子量烴蠟到超高分子量的硬質(zhì)塑料。聚烯烴 的分子量分布與其物理性質(zhì)如韌度,、熔體粘度和結(jié)晶度直接相關(guān),。 高分子量聚烯烴會表現(xiàn)出非常寬的分子量分布 (MWD)。對這類樣 品,,因?yàn)榭赡軙霈F(xiàn)剪切降解,,所以不能使用小孔徑的小顆粒填 料色譜柱,我們推薦您使用填充大孔徑顆粒的 PLgel Olexis 色譜柱,。 分析條件(圖 1 和 2) 樣品: 聚乙烯 色譜柱: 3 x PLgel Olexis,,7.5 x 300 mm(部件號 PL1110-6400) 洗脫液: TCB + 0.015% BHT 進(jìn)樣量: 200 µL 流速: 1.0 mL/min 柱溫: 160 °C 儀器: PL-GPC 220 高溫 GPC/SEC 系統(tǒng)
色譜峰錯位這種假象會出現(xiàn)在混合型色譜柱中,這源于不同孔體 積填料搭配不匹配,。錯位會導(dǎo)致錯誤的形態(tài)信息和多分散性信息 不準(zhǔn),。避免錯位是 PLgel Olexis 色譜柱設(shè)計綱要中不可分割的一 部分。這些組分的精確混合保證了色譜柱提供穩(wěn)定的分子量分布,, 提供 MWD 形狀的真實(shí)反映,。PLgel Olexis 是需要精確的多分散指 數(shù)和形態(tài)信息研究的選擇。
瀝青 圖 6 展示了路面用瀝青的分析,。這種材料的分子量分布的信息對確 定其加工性能和最終性能是非常寶貴的,。 分析條件 色譜柱: 2 x PLgel 5 µm MIXED-D,7.5 x 300 mm(部件號 PL1110-6504) 洗脫液: THF 流速: 1.0 mL/min 柱溫: 40 °C 檢測器: Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系統(tǒng)
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