一個用戶咨詢全自動凱氏定氮儀的“檢測范圍”參數(shù)意義,,在對該用戶講解后覺得有必要對此問題進(jìn)行討論:理論上說檢測范圍越寬越好,。但“檢測范圍”只要寫了就能達(dá)到嗎?是否需要其他指標(biāo)來認(rèn)定,?為此羅列個人觀點,,拋磚引玉供大家探討。
凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T33862-2017檢測范圍0.1-210mgN,,大多數(shù)的品牌檢測范圍就定在此范圍或低于此范圍,。此范圍含義:低端氮是能達(dá)到的檢出限,即數(shù)據(jù)不一定能保證,,上海赫冠HGK-55全自動凱氏定氮儀檢出限在0.01mgN,。氮即數(shù)據(jù)回收率、重復(fù)性能保證的值,。當(dāng)然也有一些定氮儀檢測范圍設(shè)定在0.1-240mgN或更高,。
從定氮儀本身討論:定氮儀是蒸餾和標(biāo)準(zhǔn)酸滴定來完成檢測的,如果檢測氮含量越多,,就需要高濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,。舉例:如果消化管內(nèi)有210mgN,如用0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸就要消耗37.5ml的體積。如用0.5mol/L就消耗30ml標(biāo)準(zhǔn)酸,。定氮儀都能滿足這樣高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,?這可以在產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)能查詢到,如果沒有這樣指標(biāo)承諾,,那么檢測范圍是否能達(dá)到就要存疑,。由于高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定時非常容易超調(diào),,這對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性有影響。所以定氮儀適用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍的問題就顯現(xiàn)出來,,這可以驗證該儀器是否能達(dá)到標(biāo)稱的“檢測范圍”,。同理檢測低氮樣品也需要查詢到此儀器能使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,如果沒有承諾那么檢測低氮樣品也要存疑,。上海赫冠定全自動凱氏氮儀HGK-55公開承諾除檢測范圍外,,另外承諾儀器能使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍:0.01-0.4mol/L。并有上海計量院檢測報告驗證:在使用0.01-0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,,氮量在1-230mgN,重復(fù)性,、線性、交叉污染,、長時間間隔等指標(biāo)均能滿足,。這樣儀器就能確保“檢測范圍”指標(biāo)的真實性,。
從用戶樣品角度討論:是否需要如此高的樣品檢測,?一般食品、飼料,、土壤,、飲料等含量較低,取樣后消化管內(nèi)氮量在0.1-50mgN范圍,。肥料是高氮的樣品,,尤其是尿素氮含量在46%以上,且重復(fù)精度要求非常高,,儀器“使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍”就成為非常重要的指標(biāo),。
由于硼酸的弱酸性對瞬間大量的氨氣沒有吸收能力,部分氨氣可能逃逸,,國家檢測標(biāo)準(zhǔn)過去都采用硫酸吸收,,氫氧化鈉滴定。現(xiàn)在隨著全自動凱氏定氮儀的技術(shù)提高,,行業(yè)技術(shù)頭部企業(yè)采用蒸餾滴定同時進(jìn)行的技術(shù)如上海赫冠儀器有限公司,。蒸餾時,標(biāo)準(zhǔn)酸中和了一部分氨氣,,減少硼酸對氨氣的吸收量,,也保證了硼酸對氨氣吸收能力,提高儀器的回收率?,F(xiàn)在國標(biāo)容許自動定氮儀檢測肥料等高氮樣品,,這就是技術(shù)發(fā)展對行業(yè)的貢獻(xiàn)。
極大部分用戶在選擇定氮儀時,對“標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍”不太在意或沒有意識到,。潛意識認(rèn)為:能滿足需求即可,。但要注意點是:如不能達(dá)到你所需要的濃度標(biāo)準(zhǔn)酸,你的樣品能準(zhǔn)確嗎,?沒有承諾標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍,,又檢測范圍非常寬廣,此時需要反問下:能達(dá)到高氮樣品檢測嗎,?如果該參數(shù)即不增加技術(shù)成本,、只要改個數(shù)字而已。那就呵呵了吧,?!皟x器能用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍”比檢測范圍重要且可驗證。
具有諷刺意味的是:低價質(zhì)次的定氮儀,,普遍的檢測范圍很廣,。
上海赫冠儀器有限公司
2024-9-19
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