1,、序言

在金屬冶煉與加工行業(yè)，精確檢測錫材中的氧含量是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學(xué)穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量,，是評估錫材品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。不僅如此,，通過監(jiān)測錫中氧含量的變化,，還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持,。此外,，隨著環(huán)保意識的增強(qiáng)，控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染,、實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),。因此，采用高效,、準(zhǔn)確的檢測技術(shù)來檢測錫中的氧含量,，對于提升產(chǎn)品質(zhì)量、保護(hù)環(huán)境,、推動行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義,。

在眾多檢測方法中，惰性氣體熔融法因其具有的優(yōu)勢而備受青睞,。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護(hù)氣,，在高溫下將錫樣品熔融，使樣品中的氧元素釋放出來,，并通過精密的氧分析儀進(jìn)行檢測,。相較于傳統(tǒng)的檢測方法，如化學(xué)滴定法或光譜分析法,，惰性氣體熔融法具有操作簡便,、檢測速度快、精度高等顯著優(yōu)勢,，成為當(dāng)前檢測錫中氧含量的主流技術(shù)之一,。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1  儀器與試劑

儀器：上海寶英光電科技有限公司O-316銳風(fēng)氧分析儀,，高純氬氣作為載氣,，流量為400mL/min，惰性氣體熔融法檢測氧元素含量,。

常規(guī)分析設(shè)置：錫的熔點(diǎn)相對較低,，大約在230℃左右，為了防止樣品熔融后升華,，引起氣路堵塞,，造成后續(xù)測試的影響，所以儀器脫氣功率設(shè)置為4.0kW，后續(xù)分析功率設(shè)置為3.5kW,。測試最短分析時間設(shè)定為：氧20秒,。

O-316銳風(fēng)氧分析儀

2.2樣品處理

樣品中的錫用酒精清洗后，直接投樣分析測試,，無需特殊處理,，本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35,、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧元素檢測?,。

2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟

2.3.1 分析前準(zhǔn)備

儀器開機(jī)，依次打開動力氣（工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣（氬氣）氣瓶,，打開儀器電源預(yù)熱,，預(yù)熱一小時待儀器穩(wěn)定后，打開冷卻水開關(guān),，打開計算機(jī)電源進(jìn)入軟件,，設(shè)定合適的分析參數(shù)。

2.3.2 空白試驗(yàn)

儀器基線穩(wěn)定后,，進(jìn)行空燒做樣,，用空的坩堝做實(shí)驗(yàn)，重復(fù)５ ～ ６ 次,，觀察曲線穩(wěn)定性,。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后，即可進(jìn)行樣品分析測試,。

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,，每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。

梅特勒AL104萬分之一天平

2.3.4樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),，點(diǎn)擊軟件上開始分析按鈕,，待進(jìn)料口打開后，投入樣品,，儀器按照分析自動流程進(jìn)行氧的熔融分析,，繪制分析曲線，通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧的含量,。

按確定的實(shí)驗(yàn)方法,，對1#SnSb5-0.2,、2#SnSb5-0.35,、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測試。

2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

3 結(jié)論

使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素,，具有分析速度快,、步驟簡單、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點(diǎn)。