頂空分析,，由于操縱氣體,，取樣技術(shù)也有所不同,。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,，氣密性注射器也可以,，但是可以想像要除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易,。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā),。

1,、樣品小玻璃瓶

在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今,，在頂空分析中可使用的器皿不少,。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題?？扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn),。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,，但是在頂空分析中通常被考慮的專用小玻璃如圖17所示,。

好處:

用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,，可以進(jìn)行高精度的分析，另外,，隔墊按氣密性,、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供,，而且,，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑,、高度,、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

專用于頂空分析的小玻璃瓶

2,、取樣方法

如上所述,，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓,，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法,。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子,。作為其它方法,，也有加壓后，通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的,。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積,。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓（首先決定于體積和溫度）,，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題,，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,。