一,、儀器簡介及使用范圍
RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤電極是電化學(xué)測量的重要工具之一,,它的主要結(jié)構(gòu)是在園盤的同一平面上放一個(gè)同心圓環(huán),,盤與環(huán)電極之間用絕緣材料隔離,。盤電極通常用被研究的材料制成,環(huán)電極一般用鉑或金制成,。為了達(dá)到優(yōu)良的電極性能,,旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤電極必須在加工精度、傳動(dòng)裝置,、測速系統(tǒng),、環(huán)電極與盤電極的幾何形狀、同心度,、絕緣性能等方面均有著特殊的要求。RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤電極根據(jù)以上要求精心設(shè)計(jì),,具有外形美觀,、電極間絕緣性能高、環(huán)盤之間的同心度好,、轉(zhuǎn)速范圍大、自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)速和自動(dòng)設(shè)置控制除氧攪拌時(shí)間等特點(diǎn),。旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤電極特別適用于研究電極反應(yīng)的中間產(chǎn)物,,對于研究電極過程作用機(jī)理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過程研究,、化學(xué)電源,、電分析化學(xué)和電有機(jī)合成方面得到了廣泛的應(yīng)
用。
二,、主要技術(shù)指標(biāo)
1,、儀器在開機(jī)通電旋轉(zhuǎn)30min后可在下列環(huán)境中連續(xù)使用
①環(huán)境溫度:0~40℃
②相對濕度:≤80%
③電 源:220V±22V 50Hz±0.5Hz
④無顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場。
2,、轉(zhuǎn)速范圍:40~8300r/min
3,、精 度:測速精度可達(dá)0.5%±1個(gè)字(滿度)
4,、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度:1500 r/min以上相對標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于1%
1500 r/min以下標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于20
8000 r/min時(shí)不超過50 r/min
5、電極頭徑向跳動(dòng)≤0.05mm,;無軸向竄動(dòng)
6,、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ
7、外形尺寸:210×240×320(mm)
8,、重 量:7.6Kg
9,、功 耗:<25W
三、工作原理
1,、電極反應(yīng)原理
當(dāng)RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤旋轉(zhuǎn)時(shí),,如果層流條件滿足,被測溶液將從園盤中心上升,,與圓盤接近后,,沿圓盤徑向向外運(yùn)動(dòng),經(jīng)過絕緣層到達(dá)環(huán)電極,,環(huán)電極和盤電極是分別極化的,。
當(dāng)電化學(xué)反應(yīng)在盤電極上發(fā)生后,必有中間產(chǎn)物B被流體的切向運(yùn)動(dòng)帶到圓盤上,,環(huán)電極預(yù)先控制在B的極限擴(kuò)散電位區(qū),,使B可以在環(huán)電極上迅速反應(yīng)掉,根據(jù)控制電極的電位大小,,可以判斷何種粒子在環(huán)電極上參加反應(yīng),。由環(huán)電流的大小可計(jì)算盤電極上電化學(xué)反應(yīng)生成中間產(chǎn)物B的濃度。環(huán)電流與盤電流之比為旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的捕集系數(shù),。
2,、儀器控制部分原理
儀器的控制部分主要控制電極的旋轉(zhuǎn)速度、除氧攪拌時(shí)間,,并在顯示屏上直接顯示所需的轉(zhuǎn)速或設(shè)置除氧攪拌時(shí)間,。轉(zhuǎn)速的單位為轉(zhuǎn)/分,除氧時(shí)間的單位為×××秒,。其儀器控制部分硬件框圖見圖1,。
圖1
四、儀器的線路結(jié)構(gòu)
RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤主要由驅(qū)動(dòng),,傳動(dòng)電極頭幾部分組成,,其外形和主要結(jié)構(gòu)可參見結(jié)構(gòu)示意圖。
旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤電極由裝在上部裝有進(jìn)口瑞士的電機(jī)驅(qū)動(dòng),,電機(jī)與主軸之間用萬向聯(lián)軸器實(shí)現(xiàn)傳動(dòng),。主軸下端安裝電極頭,為了能適用多種電極而采用螺紋連接,,由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸,。主軸與外界的電氣聯(lián)接設(shè)有電刷能達(dá)到要求(接觸電阻<10Ω),。
五、儀器的安裝及使用
(一)儀器工作環(huán)境
1,、環(huán)境溫度:0℃~40℃
2,、相對濕度:≤80%
3、供電電源:交流:220±22V
頻率:50Hz±0.5Hz
4,、周圍無顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場,。
5、儀器電源插頭地線應(yīng)良好接地,。
(二)儀器的安裝
1,、打開儀器包裝,對照裝箱清單取出主機(jī)及其它配件,。
2,、將主機(jī)置于平穩(wěn)的臺(tái)面上,參照前后面板示意圖,,熟悉各功能件使用方法,。
前面板示意圖
⑴數(shù)碼顯示器:顯示轉(zhuǎn)速(r/min)
⑵指示燈:當(dāng)儀器處于通氣、旋轉(zhuǎn)狀態(tài)時(shí)指示燈亮,。
⑶通氣開關(guān):當(dāng)開關(guān)拔至開時(shí)通氣,,當(dāng)拔至關(guān)時(shí)可通過電化學(xué)工作站控制通氣。
⑷旋轉(zhuǎn)控制開關(guān):當(dāng)開關(guān)拔至開時(shí)旋轉(zhuǎn),,當(dāng)拔至關(guān)時(shí)可通過電化學(xué)工作站控制旋轉(zhuǎn),。
⑸流量控制調(diào)節(jié)器:視電解池內(nèi)氣流量的大小適當(dāng)調(diào)節(jié)。
⑹旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)電位器:順時(shí)針為大,。
⑺緊固螺釘:旋松時(shí)整個(gè)電極體可以上下移動(dòng),。
⑻滑板。
⑼電機(jī)裝飾罩,。
⑽參比電極,。
⑾液內(nèi)液面除氧管接口。兩根通氣管其中一根有黑色標(biāo)志為液內(nèi)除氧管,。
注意:切斷氣源前必須將通氣管從電解液中移出,,或者關(guān)閉通氣開關(guān),否則電解液倒吸損壞電磁閥,。
⑿輔助電極。
⒀環(huán)電極,。
⒁盤電極,。
⒂電解池支持塊。
⒃液面除氧保護(hù)管,。
⒄液內(nèi)除氧管,。
⒅工作電極頭,。
⒆電解池。
⒇電解池蓋,。
后面板示意圖
⑴外控接口,。從左到右依次為旋轉(zhuǎn)輸入、地線,、脈沖輸出,、地線、除氧控制端,、攪拌控制端,、地線。(旋轉(zhuǎn)輸入可由外部提供0~8V的電位如100mV=100 r/min,。脈沖輸出端為儀器所輸出的方波脈沖信號供其它儀器所檢測,。除氧控制端當(dāng)此端與地相連儀器開始除氧。除氧時(shí)間受外部儀器控制,,攪拌控制端當(dāng)此端與地相連儀器開始旋轉(zhuǎn),。用外控接口時(shí),旋轉(zhuǎn),、除氧設(shè)置遠(yuǎn)程控制開關(guān)必須處于設(shè)置狀態(tài),。
⑵進(jìn)氣口
⑶電源開關(guān)
⑷接地端
⑸電源插座
(三)儀器的使用動(dòng)作示意圖
此為環(huán)-盤電極體
在此位置上,可旋下環(huán)-盤電極體,,或?qū)Νh(huán)-盤電極體進(jìn)行擦洗,,更換。
做實(shí)驗(yàn)時(shí),,將滑板拖至下限位置,,并鎖緊。
(四)儀器的使用
例:雙桓電位儀用于旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極捕集系數(shù)的測定:(盤電極材料為燒結(jié)石墨,,環(huán)電極為金電極)
RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤電極與雙恒電位儀的接線如圖4:
雙恒電位儀的電位,、電流輸出端接入X—Y記錄儀,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。
溶液為O.01M K3Fe(CN)6+0.1M KCl,,盤電極用10mV/S進(jìn)行掃描,掃描電位范圍為+0.2至-0.5V(相對于參比電極),,環(huán)電極恒電位為+0.4V(VS SCE),,記錄不同掃速下的盤和環(huán)電流見圖5,從圖5可知,,不同轉(zhuǎn)速下的電流隨轉(zhuǎn)速不同而變化,。從環(huán)盤電極電流的比值可算出其捕集系數(shù)為25%。
六、正常維護(hù)和常見故障的排除
1,、設(shè)備應(yīng)放置在干燥處,,不宜在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。
2,、儀器如發(fā)現(xiàn)三電極系統(tǒng)不正常,,請檢查參比、輔助電極是否正常,,工作電極的表面是否光滑,。三電極和后面板三電極接口是否相通。工作電極電刷與主軸之間連接電阻是否太大,。正常情況下小于10Ω,。
3、液內(nèi)通氣時(shí)的氣體流量應(yīng)適當(dāng)控制,,以防止過大的氣流將電解液沖向電極支持塊,。
4、開啟電源后,,如顯示屏不亮,,可能要重新更換保險(xiǎn)絲。
5,、所用的交流電應(yīng)有可靠的接地,。
6、儀器發(fā)現(xiàn)其它故障可與我公司聯(lián)系,。
七,、運(yùn)輸及貯存
1、儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸,,在運(yùn)輸過程中,,必須防止受強(qiáng)烈沖擊、雨淋及曝曬,。
2,、儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度0~40℃、相對濕度不大于80%的庫房中,,庫房中不得存放腐蝕性氣體和腐蝕性化學(xué)藥品,,長期不用應(yīng)用防塵罩罩好,并置于通風(fēng)干燥處,。
八,、旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤電極裝箱清單
序號 | 名稱 | 單位 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 主機(jī) | 臺(tái) | 1 | |
2 | 電源線 | 根 | 1 | |
3 | 電解池 | 只 | 1 | |
4 | 環(huán)—盤電極 | 支 | 1 | |
5 | 盤電極 | 支 | 1 | |
6 | 輔助電極 | 支 | 1 | |
7 | 銀—氯化銀電極 | 支 | 1 | |
8 | 甘汞電極 | 支 | 1 | |
9 | 保險(xiǎn)絲 | 只 | 1 | |
10 | 說明書 | 份 | 1 | |
11 | 合格證 | 份 | 1 |
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