明膠空心膠囊中鉻的測(cè)定-上海精科原子吸收(符合2010版藥典標(biāo)準(zhǔn))
明膠空心膠囊中鉻的測(cè)定
原子吸收石墨爐法
摘要:本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的上海精科原子吸收分光光度計(jì)4510-全套PC控制測(cè)定明膠空心膠囊中鉻.
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1、儀器與試劑
4510GF石墨爐
(上海精密科學(xué)儀器有限公司,上海儀電分析儀器有限公司)
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 ug/ml(上海計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所)
鉻空心陰極燈
1.2,、儀器工作條件
干燥120℃,,斜坡10s,保持10s,,180℃,斜坡5s,,保持10s,;灰化1300℃,斜坡10s,,保持15s,;原子化2600℃,4s,停氣,;清洗2800℃,,5s
1.3、標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置
鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,,加入2%硝酸至刻度,、此溶液的濃度為100ug/ml。在逐級(jí)稀釋,,可分別得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液如下:
鉻:0 ug/L,、
2.試樣的置備:
取空心膠囊0.50g,,置氟乙烯消解罐內(nèi),,加硝酸5-10ml,混勻,,浸泡過夜,,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作),。消解*后,,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中,,并稀釋至刻度,,搖勻,即得,。同法同時(shí)制備試劑空白溶液,;。取供試品溶液與對(duì)照品溶液,,以石墨爐為原子化器,,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測(cè)定,含鉻不得過百萬分之二,。
附錄:
主要配置如下:上海精科原子吸收分光光度計(jì)4510-全套PC控制
高純氬氣(用戶自配)
鉻標(biāo)樣(用戶自配)
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