工作場(chǎng)所空氣中7}t'S
汞及其化合物的測(cè)定方法m_
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1  范圍DdxnEe
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中汞及其化合物濃度的方法。c7;g
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中汞及其化合物濃度的測(cè)定,。WrF
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2  規(guī)范性引用文件Ag/~/M
下列文件中的條款,，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),，然而,，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)D>
GBZ 159  工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范*-|d%u
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*法  冷原子吸收光譜法4zv
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3  原理/dpb4
空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,，汞氧化成汞離子；汞離子再還原成汞原子蒸氣后,，在253.7nm 波長(zhǎng)下,，用測(cè)汞儀或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定汞含量。`0Xs
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4  儀器XA3*（
4.1 大型氣泡吸收管,。nPp
4.2 空氣采樣器，流量0～1L/min,。0}?MT|
4.3 具塞比色管,，10ml。{5Nd
4.4 汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,，包括反應(yīng)瓶和載氣（空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。8
4.5 測(cè)汞儀或帶石英原子化器的原子吸收分光光度計(jì)（帶汞空心陰極燈）。#9j]5
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5  試劑  u
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用試劑為優(yōu)級(jí)純,。X/zt9d
5.1 硫酸,，ρ20＝1.84g/ml。GEE'
5.2 硝酸,，ρ20＝1.42g/ml,。k
5.3 高錳酸鉀溶液,，3.16g/L,。5?K
5.4 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中,。4,
5.5 硫酸溶液B,，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中,。j7 sF/
5.6 硝酸溶液,，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中,。3
5.7 汞吸收液：臨用前,，取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。p35
5.8 氯化汞吸收液，0.5mol/L 硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,，定容至1000ml,。8{:j5J
5.9 汞保存液：稱取0.1g 重鉻酸鉀,，溶于1L硝酸溶液中,。 ^|
5.10 鹽酸羥胺溶液，200g/L,。 R
5.11 氯化亞錫溶液：稱取10g 氯化亞錫，溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,，臨用前配制,。  f（zB
5.12 硼氫化鈉溶液：稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉,，溶于水，并定容至l00ml,。lo3
5.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h），用少量汞保存液溶解,，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,，并加至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，于冰箱保存,。臨用前,，用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,。KyFLu
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6  樣品的采集,、運(yùn)輸和保存~]_TzA
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。）VY
在采樣點(diǎn),，串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,，以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。K=}[
采樣后,，采集氯化汞的空氣樣品,，立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液,，搖勻。封閉吸收管進(jìn)出氣口,，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測(cè)定。^A
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7  分析步驟i?
7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,，其余操作同樣品,，作為樣品的空白對(duì)照。Wsz
7.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次,，將后管吸收液倒入前管,，搖勻，取5.0ml于具塞比色管中,，供測(cè)定,。若樣品液中汞的濃度超過測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。B7ave
7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.00,、0.20,、0.40、0.60,、0.80,、1.00和1.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至5.0ml,，配成0.00,、0.002、0.004,、0.006、0.008,、0.010和0.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止，用力振搖100次,，放置20min,。將汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置安裝好,，通載氣，流量為1L/min,。將測(cè)汞儀或原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至*測(cè)定狀態(tài),；將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置的反應(yīng)瓶中，用1ml水洗滌具塞比色管,，并加入反應(yīng)瓶中,；加入1ml氯化亞錫溶液或硼氫化鈉溶液。在253.7nm波長(zhǎng)下,，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以峰高均值對(duì)汞濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。l
7.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液,；測(cè)得的樣品峰高值減去空白對(duì)照峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度（μg/ml）,。 'Ej
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8  計(jì)算w[T
8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：Hr]{ei
                      293            PS
         Vo = V × ————— × —————  …… （1）L+
273 + t         101.3  #3+nWI
式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,，L,；2BuV
V － 采樣體積，L,；v;=.
t － 采樣點(diǎn)的溫度,，℃；Ki
        P － 采樣點(diǎn)的大氣壓,，kPa,。y
8.2 按式（2）計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度： u#
                    10 c         HSJY
           C  =  ―――――   …… （2）8
                     Vo;^w
式中：C － 空氣中汞的濃度，乘以1.354為氯化汞的濃度,，mg/ m3,；F2H
10 － 樣品溶液的體積，ml,；+_E
c － 測(cè)得樣品溶液中汞的濃度,，μg/ml；W#=
Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,，L,。 EA|>
8.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。）
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9  說明）U
9.1 本法的檢出限為0.001μg/ml,；zui低檢出濃度為0.0013 mg/ m3（以采集7.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.0013～0.028mg/ m3,；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％~3.4％,。BUb.TT
9.2 本法的平均采樣效率為95.3％。{
9.3 樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,，在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí),，應(yīng)將沉淀和顏色*消除。Sv
9.4 空氣作為載氣,，應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化,。>q@
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第二法  原子熒光光譜法E
10 原理js
空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,，汞被硼氫化鈉還原成汞蒸氣，在原子化器中,，汞原子吸收193.7nm 波長(zhǎng),，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定原子熒光強(qiáng)度,，以峰高或峰面積進(jìn)行定量,。+:oU~r
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11  儀器:or
11.1 大型氣泡吸收管,。6=2
11.2 空氣采樣器，流量0～1L/min,。?Bo-1（
11.3 具塞比色管,，10ml。~
11.4 汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,，包括反應(yīng)瓶和載氣（空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。Ga）[w
11.5 原子熒光光度計(jì)，具汞空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置,。2*）
儀器操作條件=<
原子化器高度：8mm,；;9;
載氣（Ar）流量：400ml/min；-y1
屏蔽氣流量：1000ml/min,。~Zk8zk
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12 試劑  H9u'{P
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,，用酸為優(yōu)級(jí)純,。8]It
12.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml,。O|i1
12.2 硝酸,，ρ20＝1.42g/ml。:S$]
12.3 高錳酸鉀溶液,，3.16g/L,。）'S Bc
12.4 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中,。~{+LPv
12.5 硫酸溶液B,，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。M
12.6 硝酸溶液,，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中,。#?~{%
12.7 汞吸收液：臨用前，取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。![oz
12.8 氯化汞吸收液,，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml,。Lv
12.9 汞保存液：稱取0.1g 重鉻酸鉀,，溶于1L硝酸溶液中。 &ro
12.10 鹽酸羥胺溶液,，200g/L,。 Y~8;r1
12.11 氯化亞錫溶液：稱取10g 氯化亞錫，溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,，臨用前配制,。  !*5
12.12 硼氫化鈉溶液：稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉，溶于水,，并定容至l00ml,。）F]!A
12.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h），用少量汞保存液溶解，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,，并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，于冰箱保存,。臨用前,，用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,。cVW
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13  樣品的采集,、運(yùn)輸和保存/%{
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。uf
在采樣點(diǎn),，串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,，以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。（e
采樣后,，采集氯化汞的空氣樣品,，立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液，搖勻,。封閉吸收管進(jìn)出氣口,，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)盡快測(cè)定,。&.
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14  分析步驟W-Q
14.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照,。mlB
14.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,，將后管吸收液倒入前管，搖勻,，取5.0ml于具塞比色管中,，供測(cè)定。若樣品液中汞的濃度超過測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。}_*&Vn
14.3 工作曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.00,、0.20,、0.40,、0.60,、0.80、1.00和1.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,，各加吸收液至5.0ml,，配成0.00、0.002,、0.004,、0.006、0.008,、0.010和0.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止，用力振搖100次,，放置20min,。將儀器調(diào)節(jié)到*操作狀態(tài)，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,，以峰高或峰面積均值對(duì)汞濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。-1a4
14.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液,；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度（μg/ml）。 HLj
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15  計(jì)算|'z9a9
15.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。;[OO
15.2 按式（3）計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度： Iap
              10 c         rMB
      C  =  ――― …… （3）;D）d
               Vo6kJE
式中：C － 空氣中汞的濃度,，乘以1.354為氯化汞的濃度,，mg/ m3；+1VF）
10 － 樣品溶液的體積,，ml,；]}_p
c － 測(cè)得樣品溶液中汞的濃度，μg/ml；"B
Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,，L,。 SI{UE
15.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。.^
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16  說明J
16.1 本法的檢出限為0.001μg/ml；zui低檢出濃度為0.0013 mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計(jì)）,。測(cè)定范圍為0.001～0.014μg/ml,；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％~3.4％。03r
16.2 本法的平均采樣效率為95.3％,。-q`lb
16.3 樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,，在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí)，應(yīng)將沉淀和顏色*消除,。wP^
16.4 空氣作為載氣,，應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化。P]
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第三法、雙硫腙分光光度法"P
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17  原理mq`qF$
空氣中的汞蒸氣用酸性高錳酸鉀溶液采集，并氧化成汞離子,；氯化汞用硫酸溶液采集,。生成的汞離子在酸性溶液中與雙硫腙反應(yīng)生成雙硫腙汞橙紅色絡(luò)合物，被氯仿提取后,，在490nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,，進(jìn)行定量。%V
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18  儀器D%;df
18.1 大型氣泡吸收管,。Qu
18.2 空氣采樣器，流量 0～2L/min,。G&Y3@r
18.3 具塞比色管,，25ml。D!pw（
15.4 分光光度計(jì),。 5,p（
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19  試劑  ~>6N
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,，用酸為優(yōu)級(jí)純。Vh<
19.1 硫酸,，ρ20＝1.84g/ml,。NT
19.2 高錳酸鉀溶液：稱取3.16g 高錳酸鉀，溶于1L水中,。 P--
19.3 硫酸溶液,，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。 Xk<
19.4 汞吸收液：臨用前,，取高錳酸鉀溶液與硫酸溶液等體積混合,。C5&5Zm
19.5 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,，定容至1000ml,。 }|0GLX
19.6 鹽酸羥胺溶液，200g/L,。B
19.7 乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉鹽溶液,，20g/L。v]by
19.8 氯仿：每100ml氯仿加入1ml 乙醇,。59c4.V
19.9 雙硫腙氯仿溶液：用氯仿溶解雙硫腙并稀釋成透光度為70％（于500nm 波長(zhǎng)下測(cè)量）的溶液,，溶液應(yīng)為翠綠色。貯存在棕色瓶中,，置于冰箱內(nèi)保存,。 （o
19.10 雙硫腙洗除液：取19 體積8g/L氫氧化鈉溶液和1 體積50g/L乙二胺四乙酸二鈉溶液混合，臨用前配制,。V=/Gn
19.11 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h）,，用少量汞保存液溶解,，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，于冰箱保存。臨用前,，用汞吸收液稀釋成5.0μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,。sUH）p（
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20  樣品的采集,、運(yùn)輸和保存c6+~O
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。L
在采樣點(diǎn)，串聯(lián)2 個(gè)各裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品,。a
采樣后，立即封閉吸收管進(jìn)出氣口,，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測(cè)定。v1.ls{
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21  分析步驟{yTl
21.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,，其余操作同樣品,，作為樣品的空白對(duì)照。
21.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,，將吸收液分別倒入具塞比色管中,；氯化汞樣品加0.5ml 高錳酸鉀溶液，搖勻,；供測(cè)定,。若樣品液中汞濃度超過測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。Rr（,
21.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在7只具塞比色管中,，分別加入0.00、0.10,、0.20,、0.40、0.60,、0.80,、1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加汞吸收液至10.0ml,，配成0.0,、0.5、1.0,、2.0,、3.0、4.0,、5.0g汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入2滴鹽酸羥胺溶液，搖勻,；使高錳酸鉀顏色褪去,；放置20min；加入0.5mlEDTA二鈉溶液,，搖勻；加入5.0ml雙硫腙氯仿溶液,，塞緊具塞比色管,，振搖100次；放置10min,，棄去水層,，向氯仿層中加入15ml 雙硫腙洗除液，塞緊具塞比色管,，振搖50次,；放置10min，棄去水層,；必要時(shí)可再洗一次,。氯仿層若有渾濁，加少量無水硫酸鈉使澄清后,，于490nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)汞含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 %u
21.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液,。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后,，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞含量（μg）。=XN|@
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22  計(jì)算Q&%
22.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。}
22.2 按式（4）計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度： au
           m1 + m2         g}D
     C =  ———— ……（4）:r'1
             Vo2
式中：C － 空氣中汞的濃度,，乘以1.354為氯化汞的濃度,，mg/ m3；|4[Xv>
m1,，m2 － 測(cè)得前后樣品管中汞的含量,，μg；1
Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,，L,。 ShVRQ
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23  說明8y<
23.1 本法的檢出限為0.05μg/ml,；zui低檢出濃度為0.03 mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：0.05～5μg/ml,；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6％~6.8％,。E
23.2 本法的平均采樣效率為99.1％。toTn
23.3 氯化汞在0.5mol/L硫酸溶液中易損失,，采樣后應(yīng)盡快加入高錳酸鉀溶液,，使汞穩(wěn)定。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)有汞和氯化汞共存時(shí),，可串聯(lián)2個(gè)大型氣泡吸收管,，前1個(gè)裝汞吸收液，后1個(gè)裝氯化汞吸收液,，然后分別測(cè)定,。  
23.4 酸度對(duì)測(cè)定有一定影響，在0.5～0.9 mol/L硫酸溶液中較好,。   YUyD
23.5 本法所用的試劑空白應(yīng)低,，否則必須提純。特別是雙硫腙,，易被氧化,。含有氧化物的氯仿應(yīng)處理后方可使用,。wyo~
   氯仿的提純方法：氯仿用200g/L鹽酸羥胺溶液洗提1次，再用水洗去殘留在氯仿中的鹽酸羥胺,。&4
   雙硫腙提純方法：稱取0.1g 雙硫腙,，溶于50ml 氯仿中，置于250ml 分液漏斗中,，每次用30ml 氨水溶液（1+100）提取2～3次,，合并氨水溶液；經(jīng)過濾,，用鹽酸酸化,，析出雙硫腙；用氯仿提取,，得雙硫腙氯仿溶液,，貯存在棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存,。PyT
23.6 雙硫腙洗除液也可用0.2mol/L 氫氧化鈉溶液與濃氨水等體積的混合液,。Ou4$r