工作場所空氣中7}t'S 汞及其化合物的測定方法m_ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">w 1 范圍DdxnEe 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中汞及其化合物濃度的方法,。c7;g 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中汞及其化合物濃度的測定,。WrF ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">|.fm}q 2 規(guī)范性引用文件Ag/~/M 下列文件中的條款,,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本,。凡是不注日期的引用文件,,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)D> GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范*-|d%u ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">CX@eP ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 ]# *法 冷原子吸收光譜法4zv ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 C[6|j 3 原理/dpb4 空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,,汞氧化成汞離子,;汞離子再還原成汞原子蒸氣后,在253.7nm 波長下,,用測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)測定汞含量,。`0Xs ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">= 4 儀器XA3*( 4.1 大型氣泡吸收管,。nPp 4.2 空氣采樣器,流量0~1L/min,。0}?MT| 4.3 具塞比色管,,10ml。{5Nd 4.4 汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,,包括反應(yīng)瓶和載氣(空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。8 4.5 測汞儀或帶石英原子化器的原子吸收分光光度計(jì)(帶汞空心陰極燈)。#9j]5 ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">L 5 試劑 u 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,,用試劑為優(yōu)級純。X/zt9d 5.1 硫酸,,ρ20=1.84g/ml,。GEE' 5.2 硝酸,ρ20=1.42g/ml,。k 5.3 高錳酸鉀溶液,,3.16g/L。5?K 5.4 硫酸溶液A,,1.8mol/L:取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中,。4, 5.5 硫酸溶液B,0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中,。j7 sF/ 5.6 硝酸溶液,,0.8mol/L:10ml 硝酸加入到190ml 水中。3 5.7 汞吸收液:臨用前,,取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。p35 5.8 氯化汞吸收液,0.5mol/L 硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml,。8{:j5J 5.9 汞保存液:稱取0.1g 重鉻酸鉀,溶于1L硝酸溶液中,。 ^| 5.10 鹽酸羥胺溶液,,200g/L。 R 5.11 氯化亞錫溶液:稱取10g 氯化亞錫,,溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,,臨用前配制。 f(zB 5.12 硼氫化鈉溶液:稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉,,溶于水,,并定容至l00ml。lo3 5.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),,用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存,。臨用前,用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。KyFLu ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">Fcg 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存~]_TzA 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。)VY 在采樣點(diǎn),,串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品,。K=}[ 采樣后,,采集氯化汞的空氣樣品,立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻,。封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定,。^A ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">kos7/ 7 分析步驟i? 7.1 對照試驗(yàn):將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,,作為樣品的空白對照。Wsz 7.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次,,將后管吸收液倒入前管,,搖勻,取5.0ml于具塞比色管中,,供測定,。若樣品液中汞的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。B7ave 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取7只具塞比色管,,分別加入0.00、0.20,、0.40,、0.60、0.80,、1.00和1.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各加吸收液至5.0ml,配成0.00,、0.002,、0.004、0.006,、0.008,、0.010和0.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止,,用力振搖100次,,放置20min。將汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置安裝好,,通載氣,,流量為1L/min。將測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至*測定狀態(tài),;將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置的反應(yīng)瓶中,,用1ml水洗滌具塞比色管,并加入反應(yīng)瓶中,;加入1ml氯化亞錫溶液或硼氫化鈉溶液,。在253.7nm波長下,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,,以峰高均值對汞濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。l 7.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液,;測得的樣品峰高值減去空白對照峰高值后,,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度(μg/ml)。 'Ej ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">^ 8 計(jì)算w[T 8.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:Hr]{ei 293 PS Vo = V × ————— × ————— …… (1)L+ 273 + t 101.3 #3+nWI 式中:Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,;2BuV V - 采樣體積,,L,;v;=. t - 采樣點(diǎn)的溫度,℃,;Ki P - 采樣點(diǎn)的大氣壓,,kPa。y 8.2 按式(2)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: u# 10 c HSJY C = ――――― …… (2)8 Vo;^w 式中:C - 空氣中汞的濃度,,乘以1.354為氯化汞的濃度,,mg/ m3;F2H 10 - 樣品溶液的體積,,ml,;+_E c - 測得樣品溶液中汞的濃度,μg/ml,;W#= Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,,L。 EA|> 8.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算,。) ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 QuX9W 9 說明)U 9.1 本法的檢出限為0.001μg/ml,;zui低檢出濃度為0.0013 mg/ m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì)),。測定范圍為0.0013~0.028mg/ m3;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~3.4%,。BUb.TT 9.2 本法的平均采樣效率為95.3%,。{ 9.3 樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí),,應(yīng)將沉淀和顏色*消除,。Sv 9.4 空氣作為載氣,應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化,。>q@ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">8N5 第二法 原子熒光光譜法E 10 原理js 空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,,汞被硼氫化鈉還原成汞蒸氣,在原子化器中,,汞原子吸收193.7nm 波長,,發(fā)射出原子熒光,,測定原子熒光強(qiáng)度,以峰高或峰面積進(jìn)行定量,。+:oU~r ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 #_f 11 儀器:or 11.1 大型氣泡吸收管,。6=2 11.2 空氣采樣器,,流量0~1L/min。?Bo-1( 11.3 具塞比色管,,10ml,。~ 11.4 汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,包括反應(yīng)瓶和載氣(空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。Ga)[w 11.5 原子熒光光度計(jì),,具汞空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置。2*) 儀器操作條件=< 原子化器高度:8mm,;;9; 載氣(Ar)流量:400ml/min,;-y1 屏蔽氣流量:1000ml/min。~Zk8zk ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">clw9 12 試劑 H9u'{P 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純,。8]It 12.1 硫酸,,ρ20=1.84g/ml。O|i1 12.2 硝酸,,ρ20=1.42g/ml,。:S$] 12.3 高錳酸鉀溶液,3.16g/L,。)'S Bc 12.4 硫酸溶液A,,1.8mol/L:取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。~{+LPv 12.5 硫酸溶液B,,0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中,。M 12.6 硝酸溶液,0.8mol/L:10ml 硝酸加入到190ml 水中,。#?~{% 12.7 汞吸收液:臨用前,,取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。![oz 12.8 氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml,。Lv 12.9 汞保存液:稱取0.1g 重鉻酸鉀,溶于1L硝酸溶液中,。 &ro 12.10 鹽酸羥胺溶液,,200g/L。 Y~8;r1 12.11 氯化亞錫溶液:稱取10g 氯化亞錫,,溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,,臨用前配制。 !*5 12.12 硼氫化鈉溶液:稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉,,溶于水,,并定容至l00ml。)F]!A 12.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),,用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存。臨用前,,用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,。cVW ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 9^ 13 樣品的采集,、運(yùn)輸和保存/%{ 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。uf 在采樣點(diǎn),串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品,。(e 采樣后,采集氯化汞的空氣樣品,,立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻。封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定。&. ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">E!9S&^ 14 分析步驟W-Q 14.1 對照試驗(yàn):將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,,作為樣品的空白對照。mlB 14.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,,將后管吸收液倒入前管,,搖勻,取5.0ml于具塞比色管中,,供測定,。若樣品液中汞的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。}_*&Vn 14.3 工作曲線的繪制:取7只具塞比色管,分別加入0.00,、0.20,、0.40、0.60,、0.80,、1.00和1.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至5.0ml,,配成0.00,、0.002、0.004,、0.006,、0.008、0.010和0.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止,,用力振搖100次,放置20min,。將儀器調(diào)節(jié)到*操作狀態(tài),,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,以峰高或峰面積均值對汞濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。-1a4 14.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液,;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度(μg/ml),。 HLj ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 Z?'W 15 計(jì)算|'z9a9 15.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,。;[OO 15.2 按式(3)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: Iap 10 c rMB C = ――― …… (3);D)d Vo6kJE 式中:C - 空氣中汞的濃度,,乘以1.354為氯化汞的濃度,mg/ m3,;+1VF) 10 - 樣品溶液的體積,,ml;]}_p c - 測得樣品溶液中汞的濃度,,μg/ml,;"B Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,。 SI{UE 15.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算,。.^ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">%?hSm 16 說明J 16.1 本法的檢出限為0.001μg/ml,;zui低檢出濃度為0.0013 mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.001~0.014μg/ml,;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~3.4%,。03r 16.2 本法的平均采樣效率為95.3%。-q`lb 16.3 樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,,在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí),,應(yīng)將沉淀和顏色*消除。wP^ 16.4 空氣作為載氣,,應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化,。P] ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 S-&8m 第三法,、雙硫腙分光光度法"P ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 m 17 原理mq`qF$ 空氣中的汞蒸氣用酸性高錳酸鉀溶液采集,,并氧化成汞離子;氯化汞用硫酸溶液采集,。生成的汞離子在酸性溶液中與雙硫腙反應(yīng)生成雙硫腙汞橙紅色絡(luò)合物,,被氯仿提取后,在490nm 波長下測量吸光度,,進(jìn)行定量,。%V ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">U 18 儀器D%;df 18.1 大型氣泡吸收管,。Qu 18.2 空氣采樣器,流量 0~2L/min,。G&Y3@r 18.3 具塞比色管,,25ml。D!pw( 15.4 分光光度計(jì),。 5,p( ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 >nZ= 19 試劑 ~>6N 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,,用酸為優(yōu)級純,。Vh< 19.1 硫酸,ρ20=1.84g/ml,。NT 19.2 高錳酸鉀溶液:稱取3.16g 高錳酸鉀,,溶于1L水中。 P-- 19.3 硫酸溶液,,1.8mol/L:取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中,。 Xk< 19.4 汞吸收液:臨用前,,取高錳酸鉀溶液與硫酸溶液等體積混合。C5&5Zm 19.5 氯化汞吸收液,,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml。 }|0GLX 19.6 鹽酸羥胺溶液,,200g/L,。B 19.7 乙二胺四乙酸(EDTA)二鈉鹽溶液,20g/L,。v]by 19.8 氯仿:每100ml氯仿加入1ml 乙醇,。59c4.V 19.9 雙硫腙氯仿溶液:用氯仿溶解雙硫腙并稀釋成透光度為70%(于500nm 波長下測量)的溶液,溶液應(yīng)為翠綠色,。貯存在棕色瓶中,,置于冰箱內(nèi)保存。 (o 19.10 雙硫腙洗除液:取19 體積8g/L氫氧化鈉溶液和1 體積50g/L乙二胺四乙酸二鈉溶液混合,,臨用前配制,。V=/Gn 19.11 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,,并加至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存,。臨用前,用汞吸收液稀釋成5.0μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。sUH)p( ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,?! ?span lang="EN-US">JjWd-N 20 樣品的采集、運(yùn)輸和保存c6+~O 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。L 在采樣點(diǎn),,串聯(lián)2 個(gè)各裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品,。a 采樣后,,立即封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定,。v1.ls{ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 _ 21 分析步驟{yTl 21.1 對照試驗(yàn):將裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照,。 21.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,,將吸收液分別倒入具塞比色管中;氯化汞樣品加0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻,;供測定。若樣品液中汞濃度超過測定范圍,,可用吸收液稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。Rr(, 21.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在7只具塞比色管中,,分別加入0.00、0.10,、0.20,、0.40、0.60,、0.80,、1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加汞吸收液至10.0ml,,配成0.0,、0.5、1.0,、2.0,、3.0、4.0,、5.0g汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入2滴鹽酸羥胺溶液,搖勻,;使高錳酸鉀顏色褪去,;放置20min;加入0.5mlEDTA二鈉溶液,,搖勻,;加入5.0ml雙硫腙氯仿溶液,,塞緊具塞比色管,振搖100次,;放置10min,,棄去水層,向氯仿層中加入15ml 雙硫腙洗除液,,塞緊具塞比色管,,振搖50次;放置10min,,棄去水層,;必要時(shí)可再洗一次。氯仿層若有渾濁,,加少量無水硫酸鈉使澄清后,,于490nm波長下測量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,,以吸光度均值對汞含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 %u 21.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞含量(μg),。=XN|@ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,探討食品技術(shù),,匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展?! ?span lang="EN-US">P9 22 計(jì)算Q&% 22.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,。} 22.2 按式(4)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: au m1 + m2 g}D C = ———— ……(4):r'1 Vo2 式中:C - 空氣中汞的濃度,乘以1.354為氯化汞的濃度,,mg/ m3,;|4[Xv> m1,m2 - 測得前后樣品管中汞的含量,,μg,;1 Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,。 ShVRQ ?食品論壇 -- 關(guān)注食品安全,,探討食品技術(shù),匯聚行業(yè)英才,,推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。 ZQ 23 說明8y< 23.1 本法的檢出限為0.05μg/ml,;zui低檢出濃度為0.03 mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì)),。測定范圍:0.05~5μg/ml,;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%~6.8%。E 23.2 本法的平均采樣效率為99.1%,。toTn 23.3 氯化汞在0.5mol/L硫酸溶液中易損失,,采樣后應(yīng)盡快加入高錳酸鉀溶液,使汞穩(wěn)定,。當(dāng)現(xiàn)場有汞和氯化汞共存時(shí),,可串聯(lián)2個(gè)大型氣泡吸收管,前1個(gè)裝汞吸收液,,后1個(gè)裝氯化汞吸收液,,然后分別測定。 23.4 酸度對測定有一定影響,,在0.5~0.9 mol/L硫酸溶液中較好,。 YUyD 23.5 本法所用的試劑空白應(yīng)低,否則必須提純,。特別是雙硫腙,,易被氧化。含有氧化物的氯仿應(yīng)處理后方可使用,。wyo~ 氯仿的提純方法:氯仿用200g/L鹽酸羥胺溶液洗提1次,,再用水洗去殘留在氯仿中的鹽酸羥胺。&4 雙硫腙提純方法:稱取0.1g 雙硫腙,,溶于50ml 氯仿中,置于250ml 分液漏斗中,,每次用30ml 氨水溶液(1+100)提取2~3次,,合并氨水溶液;經(jīng)過濾,,用鹽酸酸化,,析出雙硫腙;用氯仿提取,,得雙硫腙氯仿溶液,,貯存在棕色瓶中,置于冰箱內(nèi)保存,。PyT 23.6 雙硫腙洗除液也可用0.2mol/L 氫氧化鈉溶液與濃氨水等體積的混合液,。Ou4$r | |