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測汞儀在工作場所中的應(yīng)用

來源:常州金壇泰納儀器廠   2009年08月13日 14:45  

工作場所空氣中7}t'S
汞及其化合物的測定方法m_
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1  
范圍DdxnEe
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中汞及其化合物濃度的方法,。c7;g
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中汞及其化合物濃度的測定,。WrF
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2  
規(guī)范性引用文件Ag/~/M
下列文件中的條款,,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本,。凡是不注日期的引用文件,,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)D>
GBZ 159  
工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范*-|d%u
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*法  冷原子吸收光譜法4zv
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3  
原理/dpb4
空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,,汞氧化成汞離子,;汞離子再還原成汞原子蒸氣后,在253.7nm 波長下,,用測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)測定汞含量,。`0Xs
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4  
儀器XA3*(
4.1
大型氣泡吸收管,。nPp
4.2
空氣采樣器,流量01L/min,。0}?MT|
4.3
具塞比色管,,10ml{5Nd
4.4
汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,,包括反應(yīng)瓶和載氣(空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。8
4.5
測汞儀或帶石英原子化器的原子吸收分光光度計(jì)(帶汞空心陰極燈)。#9j]5
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5  
試劑  u
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,,用試劑為優(yōu)級純。X/zt9d
5.1
硫酸,,ρ201.84g/ml,。GEE'
5.2
硝酸,ρ201.42g/ml,。k
5.3
高錳酸鉀溶液,,3.16g/L5?K
5.4
硫酸溶液A,,1.8mol/L:取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中,。4,
5.5
硫酸溶液B0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中,。j7 sF/
5.6
硝酸溶液,,0.8mol/L10ml 硝酸加入到190ml 水中。3
5.7
汞吸收液:臨用前,,取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。p35
5.8
氯化汞吸收液,0.5mol/L 硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml,。8{:j5J
5.9
汞保存液:稱取0.1g 重鉻酸鉀,溶于1L硝酸溶液中,。 ^|
5.10
鹽酸羥胺溶液,,200g/LR
5.11
氯化亞錫溶液:稱取10g 氯化亞錫,,溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,,臨用前配制。  f(zB
5.12
硼氫化鈉溶液:稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉,,溶于水,,并定容至l00mllo3
5.13
標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),,用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存,。臨用前,用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。KyFLu
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6  
樣品的采集、運(yùn)輸和保存~]_TzA
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。)VY
在采樣點(diǎn),,串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品,。K=}[
采樣后,,采集氯化汞的空氣樣品,立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻,。封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定,。^A
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7  
分析步驟i?
7.1
對照試驗(yàn):將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,,作為樣品的空白對照。Wsz
7.2
樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次,,將后管吸收液倒入前管,,搖勻,取5.0ml于具塞比色管中,,供測定,。若樣品液中汞的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。B7ave
7.3
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取7只具塞比色管,,分別加入0.000.20,、0.40,、0.600.80,、1.001.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各加吸收液至5.0ml,配成0.00,、0.002,、0.0040.006,、0.008,、0.0100.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止,,用力振搖100次,,放置20min。將汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置安裝好,,通載氣,,流量為1L/min。將測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至*測定狀態(tài),;將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置的反應(yīng)瓶中,,用1ml水洗滌具塞比色管,并加入反應(yīng)瓶中,;加入1ml氯化亞錫溶液或硼氫化鈉溶液,。在253.7nm波長下,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,,以峰高均值對汞濃度μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。l
7.4
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液,;測得的樣品峰高值減去空白對照峰高值后,,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度μg/ml)'Ej
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8  
計(jì)算w[T
8.1
按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:Hr]{ei
                      293            P
S
         Vo = V
× ————— × —————  …… (1L+
273 + t         101.3  
#3+nWI
式中:Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,;2BuV
V
- 采樣體積,,L,;v;=.
t
- 采樣點(diǎn)的溫度,℃,;Ki
        P
- 采樣點(diǎn)的大氣壓,,kPay
8.2
按式(2)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: u#
                    10 c        
HSJY
           C  =  
―――――   …… (28
                     Vo
;^w
式中:C - 空氣中汞的濃度,,乘以1.354為氯化汞的濃度,,mg/ m3F2H
10
- 樣品溶液的體積,,ml,;+_E
c
- 測得樣品溶液中汞的濃度,μg/ml,;W#=
Vo
- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,,LEA|>
8.3
時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算,。
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9  
說明)U
9.1
本法的檢出限為0.001μg/ml,;zui低檢出濃度為0.0013 mg/ m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì)),。測定范圍為0.00130.028mg/ m3;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8~3.4%,。BUb.TT
9.2
本法的平均采樣效率為95.3%,。{
9.3
樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí),,應(yīng)將沉淀和顏色*消除,。Sv
9.4
空氣作為載氣,應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化,。>q@
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第二法  原子熒光光譜法E
10
原理js
空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收,,汞被硼氫化鈉還原成汞蒸氣,在原子化器中,,汞原子吸收193.7nm 波長,,發(fā)射出原子熒光,,測定原子熒光強(qiáng)度,以峰高或峰面積進(jìn)行定量,。+:oU~r
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11  
儀器:or
11.1
大型氣泡吸收管,。6=2
11.2
空氣采樣器,,流量01L/min?Bo-1(
11.3
具塞比色管,,10ml,。~
11.4
汞還原裝置或氫化物發(fā)生裝置,包括反應(yīng)瓶和載氣(空氣或氮?dú)猓┫到y(tǒng),。Ga)[w
11.5
原子熒光光度計(jì),,具汞空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置。2*)
儀器操作條件=<
原子化器高度:8mm,;;9;
載氣(Ar)流量:400ml/min,;-y1
屏蔽氣流量:1000ml/min~Zk8zk
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12
試劑  H9u'{P
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純,。8]It
12.1
硫酸,,ρ201.84g/mlO|i1
12.2
硝酸,,ρ201.42g/ml,。:S$]
12.3
高錳酸鉀溶液,3.16g/L,。)'S Bc
12.4
硫酸溶液A,,1.8mol/L:取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。~{+LPv
12.5
硫酸溶液B,,0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中,。M
12.6
硝酸溶液,0.8mol/L10ml 硝酸加入到190ml 水中,。#?~{%
12.7
汞吸收液:臨用前,,取100ml 高錳酸鉀溶液與100ml 硫酸溶液A等體積混合,。![oz
12.8
氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml,。Lv
12.9
汞保存液:稱取0.1g 重鉻酸鉀,溶于1L硝酸溶液中,。 &ro
12.10
鹽酸羥胺溶液,,200g/LY~8;r1
12.11
氯化亞錫溶液:稱取10g 氯化亞錫,,溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml,,臨用前配制。  !*5
12.12
硼氫化鈉溶液:稱取1g 硼氫化鈉和0.5g 氫氧化鈉,,溶于水,,并定容至l00ml)F]!A
12.13
標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),,用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,并加至刻度,。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存。臨用前,,用吸收液稀釋成0.05μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,。cVW
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13  
樣品的采集,、運(yùn)輸和保存/%{
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。uf
在采樣點(diǎn),串聯(lián)2 個(gè)各裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品,。(e
采樣后,采集氯化汞的空氣樣品,,立即向每個(gè)吸收管加入0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻。封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定。&.
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14  
分析步驟W-Q
14.1
對照試驗(yàn):將裝5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,,作為樣品的空白對照。mlB
14.2
樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,,將后管吸收液倒入前管,,搖勻,取5.0ml于具塞比色管中,,供測定,。若樣品液中汞的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。}_*&Vn
14.3
工作曲線的繪制:取7只具塞比色管,分別加入0.00,、0.20,、0.400.60,、0.80,、1.001.40ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至5.0ml,,配成0.00,、0.0020.004,、0.006,、0.0080.0100.014g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止,,用力振搖100次,放置20min,。將儀器調(diào)節(jié)到*操作狀態(tài),,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,以峰高或峰面積均值對汞濃度μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。-1a4
14.4
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液,;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞濃度μg/ml),。 HLj
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15  
計(jì)算|'z9a9
15.1
按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,。;[OO
15.2
按式(3)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: Iap
              10 c        
rMB
      C  =  
――― …… (3;D)d
               Vo
6kJE
式中:C - 空氣中汞的濃度,,乘以1.354為氯化汞的濃度,mg/ m3,;+1VF)
10
- 樣品溶液的體積,,ml]}_p
c
- 測得樣品溶液中汞的濃度,,μg/ml,;"B
Vo
- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,。 SI{UE
15.3
時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算,。.^
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16  
說明J
16.1
本法的檢出限為0.001μg/ml,;zui低檢出濃度為0.0013 mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.0010.014μg/ml,;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8~3.4%,。03r
16.2
本法的平均采樣效率為95.3%。-q`lb
16.3
樣品若出現(xiàn)二氧化錳沉淀,,在用鹽酸羥胺溶液退色時(shí),,應(yīng)將沉淀和顏色*消除。wP^
16.4
空氣作為載氣,,應(yīng)經(jīng)過活性碳凈化,。P]
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第三法,、雙硫腙分光光度法"P
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17  
原理mq`qF$
空氣中的汞蒸氣用酸性高錳酸鉀溶液采集,,并氧化成汞離子;氯化汞用硫酸溶液采集,。生成的汞離子在酸性溶液中與雙硫腙反應(yīng)生成雙硫腙汞橙紅色絡(luò)合物,,被氯仿提取后,在490nm 波長下測量吸光度,,進(jìn)行定量,。%V
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18  
儀器D%;df
18.1
大型氣泡吸收管,。Qu
18.2
空氣采樣器,流量 02L/min,。G&Y3@r
18.3
具塞比色管,,25mlD!pw(
15.4
分光光度計(jì),。 5,p(
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19  
試劑  ~>6N
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,,用酸為優(yōu)級純,。Vh<
19.1
硫酸,ρ201.84g/ml,。NT
19.2
高錳酸鉀溶液:稱取3.16g 高錳酸鉀,,溶于1L水中。 P--
19.3
硫酸溶液,,1.8mol/L:取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中,。 Xk<
19.4
汞吸收液:臨用前,,取高錳酸鉀溶液與硫酸溶液等體積混合。C5&5Zm
19.5
氯化汞吸收液,,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6ml 硫酸慢慢注入水中,,定容至1000ml}|0GLX
19.6
鹽酸羥胺溶液,,200g/L,。B
19.7
乙二胺四乙酸(EDTA)二鈉鹽溶液,20g/L,。v]by
19.8
氯仿:每100ml氯仿加入1ml 乙醇,。59c4.V
19.9
雙硫腙氯仿溶液:用氯仿溶解雙硫腙并稀釋成透光度為70%(于500nm 波長下測量)的溶液,溶液應(yīng)為翠綠色,。貯存在棕色瓶中,,置于冰箱內(nèi)保存。 (o
19.10
雙硫腙洗除液:取19 體積8g/L氫氧化鈉溶液和1 體積50g/L乙二胺四乙酸二鈉溶液混合,,臨用前配制,。V=/Gn
19.11
標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g 氯化汞(在105℃下干燥2h),用少量汞保存液溶解,,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,,并加至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,于冰箱保存,。臨用前,用汞吸收液稀釋成5.0μg/ml 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。sUH)p(
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20  
樣品的采集、運(yùn)輸和保存c6+~O
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。L
在采樣點(diǎn),,串聯(lián)2 個(gè)各裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品,。a
采樣后,,立即封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品應(yīng)盡快測定,。v1.ls{
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分析步驟{yTl
21.1
對照試驗(yàn):將裝10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn),,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照,。
21.2
樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,,將吸收液分別倒入具塞比色管中;氯化汞樣品加0.5ml 高錳酸鉀溶液,,搖勻,;供測定。若樣品液中汞濃度超過測定范圍,,可用吸收液稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。Rr(,
21.3
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在7只具塞比色管中,,分別加入0.000.10,、0.20,、0.400.60,、0.80,、1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加汞吸收液至10.0ml,,配成0.0,、0.51.0,、2.0,、3.04.0,、5.0g汞標(biāo)準(zhǔn)系列,。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入2滴鹽酸羥胺溶液,搖勻,;使高錳酸鉀顏色褪去,;放置20min;加入0.5mlEDTA二鈉溶液,,搖勻,;加入5.0ml雙硫腙氯仿溶液,,塞緊具塞比色管,振搖100次,;放置10min,,棄去水層,向氯仿層中加入15ml 雙硫腙洗除液,,塞緊具塞比色管,,振搖50次;放置10min,,棄去水層,;必要時(shí)可再洗一次。氯仿層若有渾濁,,加少量無水硫酸鈉使澄清后,,于490nm波長下測量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測定3次,,以吸光度均值對汞含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 %u
21.4
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得汞含量μg),。=XN|@
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計(jì)算Q&%
22.1
按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,。}
22.2
按式(4)計(jì)算空氣中汞或氯化汞的濃度: au
           m1 + m2        
g}D
     C =  
———— ……(4:r'1
             Vo
2
式中:C - 空氣中汞的濃度,乘以1.354為氯化汞的濃度,,mg/ m3,;|4[Xv>
m1
m2 - 測得前后樣品管中汞的含量,,μg,;1
Vo
- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L,。 ShVRQ
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說明8y<
23.1
本法的檢出限為0.05μg/ml,;zui低檢出濃度為0.03 mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì)),。測定范圍:0.055μg/ml,;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6~6.8%。E
23.2
本法的平均采樣效率為99.1%,。toTn
23.3
氯化汞在0.5mol/L硫酸溶液中易損失,,采樣后應(yīng)盡快加入高錳酸鉀溶液,使汞穩(wěn)定,。當(dāng)現(xiàn)場有汞和氯化汞共存時(shí),,可串聯(lián)2個(gè)大型氣泡吸收管,前1個(gè)裝汞吸收液,,后1個(gè)裝氯化汞吸收液,,然后分別測定。  
23.4
酸度對測定有一定影響,,在0.50.9 mol/L硫酸溶液中較好,。   YUyD
23.5
本法所用的試劑空白應(yīng)低,否則必須提純,。特別是雙硫腙,,易被氧化。含有氧化物的氯仿應(yīng)處理后方可使用,。wyo~
   
氯仿的提純方法:氯仿用200g/L鹽酸羥胺溶液洗提1次,,再用水洗去殘留在氯仿中的鹽酸羥胺。&4
   
雙硫腙提純方法:稱取0.1g 雙硫腙,,溶于50ml 氯仿中,置于250ml 分液漏斗中,,每次用30ml 氨水溶液(1+100)提取23次,,合并氨水溶液;經(jīng)過濾,,用鹽酸酸化,,析出雙硫腙;用氯仿提取,,得雙硫腙氯仿溶液,,貯存在棕色瓶中,置于冰箱內(nèi)保存,。PyT
23.6
雙硫腙洗除液也可用0.2mol/L 氫氧化鈉溶液與濃氨水等體積的混合液,。Ou4$r


 

 

 

 

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