一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業(yè)的應(yīng)用解決方案
1.1 儀器
1.2 鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案
1.2.1 EDX 3600B
1.2.1.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
(一),、鐵礦
這里以測(cè)試國(guó)家標(biāo)樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例,,V,、Ti較多時(shí)稱釩鈦磁鐵礦,含Cr較多時(shí)稱鉻磁鐵礦。磁鐵礦是鋼鐵工作zui重要的礦物原料,鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時(shí)也可作為提取釩鈦的原料,。
以下使用EDX 3600B型對(duì)鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a實(shí)際測(cè)試的所得的譜圖,工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù):
①.普通鐵礦在EDX 3600B上測(cè)試的譜圖
②.鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關(guān)數(shù)據(jù)
③.實(shí)際測(cè)試鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a的數(shù)據(jù)如下為
1.2.2 EDX 3600
1.2.2.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表,。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣,。。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明,。
1.2.3 EDX 6000B
1.2.3.1 數(shù)據(jù)對(duì)比
具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表,。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明,。
二 化學(xué)儀器在鋼鐵行業(yè)的應(yīng)用解決方案
2.1 原子吸收鋼鐵行業(yè)解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值,。
2.1.1 儀器
2.1.2 樣品處理
鋼鐵行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法,。
2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)配制
用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。
2.1.4 實(shí)際樣品舉例
鋼鐵中銅量的測(cè)定
稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,,加5mL鹽酸,、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,,加入5ml高氯酸,,加熱至冒煙,取下冷卻,,加入20mL水,,加熱溶解鹽類。冷卻,,移入100mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,混勻,。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,,須干過濾,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于6個(gè)100mL容量瓶中各加入與測(cè)定試液相近量的鐵溶液,然后準(zhǔn)確移取0mL,,0.10mL,,0.20mL,0.30mL,,0.40mL,,0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,,,各加入10mL高氯酸,,用水稀釋至刻度,,混勻。在與測(cè)量試液相同條件下,,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,,減去零濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標(biāo),,吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,。
樣品測(cè)試:于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處,使用空氣-乙炔火焰,,以水調(diào)零,,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度,,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度,。
2.2 天瑞儀器ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素解決方案
方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值,。
2.2.1儀器
ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)
2.2.2 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品。
2.2.3 樣品配制
根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可,。
2.2.4 樣品處理
鋼鐵種類有很多,,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸,、氫氟酸,、硝酸、高氯酸,、雙氧水等,,稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3,、HCl-HNO3-HClO4,、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。
2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)配制
用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml,、1μg/ml酸度為10%(V/V)。
2.2.6 ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
元素 | STD1 | STD2 | STD3 | STD4 |
溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | 溶液濃度ug/ml | |
Ca | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Fe | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Al | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Ti | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Cr | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Ni | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mg | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mn | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
V | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Cu | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Mo | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
P | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Co | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Zr | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
Pb | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
2.2.7 分析線的選擇
根據(jù)ICP軟件譜線庫(kù)提供所有元素不同譜線,,首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線,,其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下,。
元 素 | Ca | Fe | Al | Ti | Cr | Ni | Mg | Mn | V |
分析線 | 393.366 | 259.940 | 396.152 | 334.941 | 205.552 | 221.647 | 279.553 | 257.610 | 309.311 |
元 素 | Cu | Mo | Co | Zr | Pb |
分析線 | 324.754 | 202.030 | 238.592 | 339.198 | 220.353 |
2.2.8 結(jié)果數(shù)據(jù)
方法通過選擇*工作條件,,建立了ICP-2000型ICP-AES法測(cè)定地礦中金屬元素測(cè)定方法, 得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。實(shí)驗(yàn)證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國(guó)人使用更方便,整個(gè)分析過程快速、簡(jiǎn)便,、結(jié)果準(zhǔn)確,、有很好的高信價(jià)比等優(yōu)點(diǎn), 所以該儀器也普及到各個(gè)分析領(lǐng)城.
2.3 AFS200T在鋼鐵行業(yè)應(yīng)用的解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子熒光法測(cè)定鋼鐵行業(yè)中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值
2.3.1 儀器
2.3.2 樣品處理及元素檢測(cè)
2.3.2.1 Se的測(cè)定
2.3.2.1.1 Se的標(biāo)液配置,。
使用硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1ug/ml),優(yōu)級(jí)純鹽酸(HCL),,去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑,。
2.3.2.1.2載流液的配制
載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液,用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個(gè)儀器管路,。
10%HCL(體積分?jǐn)?shù)) :準(zhǔn)確量取 100ml 濃鹽酸,,用去離子水定容至 1000ml。
2.3.2.1.3還原劑的配制
0.5%氫氧化鉀(鈉) (K(Na)OH)與 1.5%硼氫化鉀(鈉) (K(Na)BH4)混合溶液,。
配制方法如下:先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀(鈉)溶于去離子水中,,請(qǐng)確定氫氧化鉀(鈉)*溶解后,再準(zhǔn)確稱取 15g 硼氫化鉀(鈉)放入該溶液中,,用去離子水定容到 1000ml,,溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配,,不要過夜保存,,配制流程不可顛倒。
2.3.2.1.4硒(Se)的樣品處理
從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中,,加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3,。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中,,加入10mlHCl,。(同時(shí)做樣品空白)。
2.3.2.1.5儀器操作條件:
負(fù)高壓(V):270,;燈電流(mA):40/40,;氬氣流量(ml/M):300/800
燈絲亮暗度:3 ;讀數(shù)時(shí)間:12s,;延遲時(shí)間:2s,;空白判別值:2
2.4 高頻紅外碳硫儀在鋼鐵行業(yè)解決方案
方法介紹:本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋼鐵中碳﹑硫元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中碳﹑硫元素含量的測(cè)定,,具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價(jià)值,。
2.4.1 儀器
2.4.2 應(yīng)用解決
鋼鐵屬于強(qiáng)電磁感應(yīng)樣品,,所以在測(cè)試過程中,,不涉及加入純鐵助熔劑的問題,,只需要稱取適量的樣品,加入適量的鎢﹑錫助熔劑,,控制好氣流量,。
一標(biāo)樣YSB C 11123-95 (C%:0.235,S%0.039)用高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試,結(jié)果如下:
2.4.2.1工作曲線:
2.4.2.2數(shù)據(jù)結(jié)果:
樣品編號(hào) | 碳含量% | 硫含量% | 重量(g) | 材質(zhì)爐號(hào) | 分析人員 |
1 | 0.24324 | 0.03852 | 0.3045 | 鋼鐵 | skyray |
2 | 0.23403 | 0.03814 | 0.3021 | 鋼鐵 | skyray |
3 | 0.24118 | 0.04026 | 0.3005 | 鋼鐵 | skyray |
4 | 0.23687 | 0.03959 | 0.3007 | 鋼鐵 | skyray |
5 | 0.24279 | 0.03918 | 0.2998 | 鋼鐵 | skyray |
6 | 0.23768 | 0.04013 | 0.3114 | 鋼鐵 | skyray |
7 | 0.24892 | 0.03901 | 0.3245 | 鋼鐵 | skyray |
試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試鋼鐵中的碳硫含量,,結(jié)果準(zhǔn)確,,且重復(fù)性好,簡(jiǎn)單,,快速,。可以廣泛的應(yīng)用在各種各樣的不同種類的鋼鐵樣品中,。
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