液相色譜在藥物分析/生物制藥分析的應用
《液相色譜在藥物分析/生物制藥分析的應用》由南京科捷分析儀器有限公司提供,!
例一,、磺胺分析
樣 品:磺胺、磺胺嘧啶,、磺胺甲基異噁唑和甲氧芐氨嘧啶的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,,740色譜數(shù)據(jù)處理機
檢測器:UV 481型紫外檢測器,波長240nm
色譜柱:μ-Bondapak C18 , 5μm,,柱長25 cm,,柱徑4.6 mm
流動相:由KH2PO4(0.05mol/L)和Na2HPO4(0.05 mol/L)以及MeOH所組成,其用量比例為200:10:165,,
流 速:1mL/min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在6min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,組分出峰順序為:磺胺保留時間為2.60 min, 磺胺嘧啶保留時間為3.18 min,、磺胺甲基異噁唑保留時間為4.33 min,甲氧芐氨嘧啶保留時間為5.19min,。
例二、銀杏內(nèi)酯分析
樣 品:含銀杏苦內(nèi)酯等4種物質(zhì)的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動進樣器,,Rheadyane 77251進樣閥,,HP化學工作站
檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度為91℃,氮氣流速為2.75L/min
色譜柱:Platinum OPS,,5μm,,柱長25cm,柱徑4.6mm
流動相:水:甲醇:四氫呋喃 = 75:20:10
流 速:1mL/min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在15min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,,組分流出順序為:峰1為銀杏苦內(nèi)酯C, 峰2為白果內(nèi)酯, 峰3銀杏苦內(nèi)酯A, 峰4為銀杏苦內(nèi)酯B。
例三,、脂肪酸甲酯分析
樣 品:含5種脂肪酸甲酯的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,,配有色譜工作站
檢測器:500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度為45℃,氮氣流速為1.5L/min
色譜柱:Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱長25cm,,柱徑4.6mm
流動相:乙腈:甲醇 = 2:98
流 速:0.75mL/min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在10min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,組分流出順序為:峰1為C18:0脂肪酸甲酯,,峰為C18:1脂肪酸甲酯,,峰3為C18:2脂肪酸甲酯,峰4為C18:3脂肪酸甲酯,,峰1為C20:4脂肪酸甲酯,。
例四、嘌呤分析
樣 品:取1mL血漿加入200μL的1.98mol/L的高氯酸(GR),,再加入600μL蒸餾水和200μL的1.47mol/L的別嘌呤醇(內(nèi)標),,用旋轉(zhuǎn)混合器振搖10s于1200g離心10min,取上層清液備分析用,。
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,,配有色譜工作站
檢測器:UV紫外檢測器,254nm
色譜柱:μBondapsk C18 ,,10μm,,柱長30cm,柱徑3.9mm
流動相:0.02mol/L的磷酸二氫鉀,,pH = 2.2
流 速:2.0mL/min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在12min之內(nèi)全部流出,,各組分分離*,保留時間依次為:尿嘌呤為3.18min(峰1),,腺嘌呤為3.21 min(峰2),,次黃嘌呤為3.90 min(峰3),,5-羥基吡嗪酸為4.75min(峰4),,5-羥基吡嗪胺為5.31 min(峰5),黃嘌呤為5.90 min(峰6),,吡嗪酸為7.35min(峰7),,內(nèi)標別嘌呤醇為8.53min(峰8),,吡嗪胺為9.57min(峰9),。
例五,、抗菌素分析
樣 品:含有紅霉素等5種抗菌素的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動進樣器,,Rheadyane 77251進樣閥,,HP化學工作站
檢測器:2000型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度為95℃,氮氣流速為2.0L/min
色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,,柱長15cm,柱徑4.6mm
流動相:A為0.2% 五氟丙酸, B為甲醇
梯 度:時間 0min 5min
A/B 55%/45% 35%/65%
流 速:1mL/ min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在6min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,,組分流出順序為:峰1為紅霉素,,峰2為鏈霉素,峰3為托布霉素,,峰4為阿米卡星,,峰5為新霉素,。
例六,、無活菌素分析
樣 品:含無活菌素等5種物質(zhì)的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動進樣器,,Rheadyane 77251進樣閥,HP化學工作站
檢測器:2000型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度為96℃,,氮氣流速為2.9L/min
色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,,柱長25cm,柱徑4.6mm
流動相:THF:水 = 60:40
流 速:1mL/min
進 樣:20μL
結(jié) 果:所有組分在20min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,,組分流出順序為:峰1為無活菌素,峰2為單活菌素,,峰3為二活菌素,,峰4為三活菌素,峰5為四活菌素,。
例七,、植物甾醇分析
樣 品:含β-谷甾醇,、豆甾醇、菜油甾醇,、菜籽甾醇和膽固醇的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,,配有色譜工作站
檢測器:Alltech 2000型 ELSD蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度為
色譜柱:Supecol Discouery C18 , 5μm,柱長25cm ,,柱徑4.6mm
流動相:甲醇
流 速:1mL/min
進 樣:10μL
結(jié) 果:所有組分在19min之內(nèi)全部流出,,各組分*分離,,組分流出順序為:峰1為菜籽甾醇保留時間13.70min,,峰2為膽固醇保留時間14.62 min,峰3為豆甾醇保留時間15.45min,,峰4為菜油甾醇保留時間15.97min,,峰5為β-谷甾醇保留時間17.05min,。
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