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自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法

來(lái)源:浙江愛(ài)吉仁科技股份有限公司   2024年09月10日 10:26  

1.基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多

 

  現(xiàn)象:Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多,;而Fig1 b基線(xiàn)穩(wěn)定,,為正常圖譜,。

 

  Fig1 a是基線(xiàn)不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜

 

  Fig1 b是正常的圖譜,,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜

 

  原因:在排除了泵,,流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。

 

  解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器,。打開(kāi)泵,,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,,進(jìn)樣量200μL,,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,,(考慮到進(jìn)樣量較多,,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,,放入樣品盤(pán)中,,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空),。

 

  說(shuō)明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,,純水大進(jìn)樣量多次清洗,,也能起到同樣的效果。

 

  2.泵壓力突然降至0或很小

 

  現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,,開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa,。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大),。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén),,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,,停止系統(tǒng),,按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。

 

  原因:進(jìn)樣口被堵,,流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,,滲漏出來(lái),致使泵壓下降,。

 

  解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

 

  3.和4.操作,,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒(méi)有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,,打開(kāi)機(jī)器調(diào)試,,無(wú)滲漏,泵壓正常即可,。

 

  3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳

 

  原因:

 

  1)計(jì)量泵不準(zhǔn),;

 

  2)六位閥磨損。

 

  解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,,擦干凈外面的水分,用分析天平稱(chēng)量,,記錄讀數(shù)W1,,放入進(jìn)樣盤(pán),設(shè)置進(jìn)樣程序,,進(jìn)樣量100μL,,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,,置天平稱(chēng)量,,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,,則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題,。

 

  2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū),,拆下六位閥,,觀察是否三個(gè)口有磨損,,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,,根據(jù)書(shū)上的操作,,裝配好,調(diào)試,,重現(xiàn)性良好即可,。

 

  4.針座堵塞

 

  針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò),有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,,會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,,流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞,、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液,。

 

  超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,,把針頭提起來(lái),,離開(kāi)針座,去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,,拆掉針座連接六通閥的螺釘,,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,,流速設(shè)置為5ml/min加壓,,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái),如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲,,然后再接泵沖,,或者干脆延長(zhǎng)管路,邊接泵沖邊超聲,,有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái),,然后裝回去就一切OK了。

 

  5.機(jī)械故障

 

  自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問(wèn)題,,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),主要包括橫向和縱向,,這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶,、齒輪和絲杠來(lái)完成。自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,,空氣中的灰塵吸附在皮帶,、絲杠和齒輪上,,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,,甚至儀器開(kāi)機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò),,出現(xiàn)這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠,、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭,。


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