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分流比多少合適,?分流平板要不要維護(hù),?

來源:上海硅儀生化科技有限公司   2024年08月29日 14:19  

平時(shí)我們的方法大部分是分流的方法,,分流比基本在10:1~50:1,,這也是常用的分流比范圍,。

當(dāng)然,,也有少量方法,,會(huì)出現(xiàn)大分流比50:1以上,或者很小的分流比5:1,,甚至更小,,這樣會(huì)有什么影響呢?



01.大分流比的影響



對(duì)于大分流比的影響,,會(huì)有一個(gè)名詞叫分流歧視效應(yīng),,什么意思呢?

我們可以借助另一個(gè)詞嘗試分析:不患寡而患不均,。簡(jiǎn)單翻譯一下就是,,雨露沒有均沾

比如樣品里面有20個(gè)化合物,每個(gè)化合物的沸點(diǎn)都不一樣,,有些化合物沸點(diǎn)很高,,在280+,有些在100?;衔镌谶M(jìn)樣口很可能是汽化不均,,導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的樣品:

沸點(diǎn)低的,汽化完,,按設(shè)定的分流比進(jìn)行分流,;

沸點(diǎn)高的,沒那么老實(shí),,躺平的,、賴著不走的,就不按分流比走···




不分流進(jìn)樣示意

我們來看測(cè)試

主要測(cè)試條件:

樣品為烷烴C13(沸點(diǎn)234℃),、C14(沸點(diǎn)253.5℃),、C15(沸點(diǎn)270°C),分流比100:1

結(jié)果如下:

圖片

結(jié)果來源:CDS2穩(wěn)定性報(bào)告


盡管RSD值不是太大,,但這是簡(jiǎn)單的標(biāo)樣,,化合物的沸點(diǎn)相差不大。

可見,,在化合物沸點(diǎn)差異更大,、分流比更大的情況下,RSD將會(huì)更大,。



02.分流比很小的影響


再來看看分流比很小的情況,。

會(huì)出現(xiàn)什么問題呢?

癥狀:①儀器可能滴滴滴報(bào)警,,壓力關(guān)閉,;②分流管路殘留;③色譜峰展寬,。

病因:分流比太小,,進(jìn)樣口總流量和壓力都很小,對(duì)密封要求高,,否則維持不住,,導(dǎo)致報(bào)警;

峰展寬

如果是新舊頂空方法,,從7694轉(zhuǎn)移到7697出現(xiàn)的峰展寬甚至平頭峰,,很可能因?yàn)榉至鞅忍?dǎo)致,需要增大分流比,;


如果是液體進(jìn)樣,,可以借用不分流模式下的溶劑效應(yīng)→降低初始柱溫來改善峰形


分流比太小,襯管內(nèi)氣體流量太小,,化合物擴(kuò)散嚴(yán)重,,從而峰展寬,。



03.分流平板如何維護(hù)



分流平板怎么維護(hù)?

分流平板位于襯管下方,,色譜柱密封墊與分流平板凸起接觸,。

要分流出去的樣品,很可能在分流平板上吸附,,比如做土壤中的石油烴的分流平板

因此,,做高沸點(diǎn)、臟基質(zhì)的樣品容易污染分流平板,、分流出口捕集阱,;

癥狀:進(jìn)樣口壓力高/不穩(wěn),出鬼峰,;

處理:分流平板的污染,,可以刷刷、超聲試試,,實(shí)在不行就換新,。


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