紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室常見儀器之一,，小譜系統(tǒng)整理了關(guān)于他的“一切”供儀粉er學(xué)習(xí),。

您點(diǎn)進(jìn)來證明您需要紅外光譜儀的知識(shí)點(diǎn),，作為只講干貨的小譜,，今天將為你帶來關(guān)于紅外光譜儀的以下五個(gè)知識(shí)點(diǎn),。

如果讀完文章您覺得還有那些想聽的知識(shí)點(diǎn)小譜沒有講到,，亦或是覺得小譜文章中有哪些觀點(diǎn)您不太認(rèn)同，歡迎您積極留言,。小譜一定秉承著多歧為貴的態(tài)度,與大家進(jìn)行學(xué)術(shù)探討,，下面請(qǐng)大家隨我直入正題。

01 “紅外光譜儀”的前世今生

1800年 英國物理學(xué)家赫謝爾(Herschel)用棱鏡使太陽光色散,，研究各部分光的熱效應(yīng),，發(fā)現(xiàn)在紅色光的外側(cè)具有最大的熱效應(yīng)。

1905年 庫柏倫茨(Coblentz)測得了128種有機(jī)和無機(jī)化合物的紅外光譜,，引起了光譜界的極大轟動(dòng),。這是紅外光譜開拓及發(fā)展的階段。

1908年 Coblentz 制 備和應(yīng)用了用氯化鈉晶體為棱鏡的紅外光譜議,。

1910年 Wood 和 Trowbridge研制了小階梯光柵紅外光譜議,。

1918年 Sleator 和 Randall 研制出高分辨儀器。

1947年 第一臺(tái)雙光束自動(dòng)記錄紅外分光光度計(jì)在美國投入使用,。這是第一代商品化紅外光譜儀器,。

1950年 由美國 PE 公司開始商業(yè)化生產(chǎn)名為 Perkin-Elmer 21 的雙光束紅外光譜議。

1960年 采用光柵作的單色器,，比起棱鏡單色器有了很大的提高,，但它仍是色散型的儀器,，分辨率,、靈敏度還不夠高，掃描速度慢,。這是第二代儀器,。

1970年 干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀及計(jì)算機(jī)化色散型的儀器的使用，使儀器性能得到極大的提高,。這是第三代儀器,。

1980年 用可調(diào)激光作為紅外光源代替單色器,，具有更高的分辨本領(lǐng)、更高靈敏度,，也擴(kuò)大應(yīng)用范圍,。這是第四代儀器,。

（以上內(nèi)容摘錄至網(wǎng)絡(luò)）

02 “紅外光譜儀”的結(jié)構(gòu)

了解紅外光譜儀之前，我們一定要先了解什么是光譜分析,。簡單來說光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法,。按照分析原理,，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種,；按照被測位置的形態(tài)來分類,，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜,，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種,，常用的一般為紅外吸收光譜。

光譜成因電子躍遷了解了大致的光譜分析,，我們就要介紹黃外光譜儀的原理結(jié)構(gòu)及其特點(diǎn)了,。簡單來說樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收其中一些頻率的輻射,，分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化,，是振-轉(zhuǎn)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，相應(yīng)于這些區(qū)域的透射光強(qiáng)減弱,，透過率T%對(duì)波數(shù)或波長的曲線,，即為紅外光譜。

輻射→分子振動(dòng)能級(jí)躍遷→紅外光譜→官能團(tuán)→分子結(jié)構(gòu)

如果要把紅外光譜應(yīng)用于實(shí)際工作中就需要紅外光譜儀了,，其通常由光源,，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同,，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,，從而得到所測樣品的紅外光譜。

紅外光譜儀的特點(diǎn)紅外吸收只有振-轉(zhuǎn)躍遷,，能量低,；除單原子分子及單核分子外,，幾乎所有有機(jī)物均有紅外吸收；特征性強(qiáng),，可定性分析,，紅外光譜的波數(shù)位置、波峰數(shù)目及強(qiáng)度可以確定分子結(jié)構(gòu),；定量分析,；固、液,、氣態(tài)樣均可,，用量少，不破壞樣品,；分析速度快,；與色譜聯(lián)用定性功能強(qiáng)大。

03 “紅外光譜儀”的使用及維護(hù)注意事項(xiàng)

1．保持室內(nèi)干燥,，空調(diào)和除濕機(jī)必須全天開機(jī)（保持環(huán)境條件 25±10℃左右,，濕度≤70％）；

2．保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔,，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理,， 實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣,。

3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色,，如果藍(lán)色變淺，立即更換,。

4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。

5．測試紅外光譜圖時(shí),，掃描空光路背景信號(hào)和樣品文件信號(hào),， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,，打印或者保存紅外光譜圖,。

6．實(shí)驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用情況。

7．設(shè)備停止使用時(shí),，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿,。

8．干燥劑再生：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍(lán)色（約3小 時(shí)）即可,。

9．將壓片模具,、KBr晶體,、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用。

10．液體池使用NaCl,、CaF2,、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)小心保存,。

11．液體池使用的KRS-5晶體劇毒,，使用時(shí)避免直接接觸（戴手 套），打磨KRS-5晶體時(shí)避免接觸或吸入KRS-5粉末,，打磨的廢棄物必須妥善處理,。

12.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCI(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,，但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片,。

13.紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測定的影響,，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上,。

14.測定用樣品應(yīng)干燥,，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min,。不抽真空將影響片子的透明度,。

15.壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻,。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品,。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難),，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測定產(chǎn)生影響,。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,，應(yīng)重新壓片,。

16.為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,，即使儀器不用,，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天,，同時(shí)開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī),。

17.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存,，以兔銹蝕,。

04 “紅外光譜儀”的應(yīng)用

紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài),、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,，無機(jī)、有機(jī),、高分子化合物都可檢測,。此外，紅外光譜還具有測試迅速,，操作方便,，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少,，儀器結(jié)構(gòu)簡單等特點(diǎn),，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)常用和的工具,。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象,、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理,、天文、氣象,、遙感,、生物、醫(yī)學(xué),、工程技術(shù)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用 ,。

紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán),；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),，可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。另外,，在化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究上,，紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,。

紅外光譜不但可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,，如力常數(shù)的測定和分子對(duì)稱性的判據(jù)，而且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法,。例如氣態(tài)水分子是非線性的三原子分子,，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米,、v2=1596厘米而在液態(tài)水分子的紅外光譜中,，由于水分子間的氫鍵作用，使v1和v3的伸縮振動(dòng)譜帶疊加在一起,，在3402厘米處出現(xiàn)一條寬譜帶,，它的變角振動(dòng)v2位于1647厘米。在重水中,，由于氘的原子質(zhì)量比氫大,，使重水的v1和v3重疊譜帶移至2502厘米處，v2為1210厘米,。以上現(xiàn)象說明水和重水的結(jié)構(gòu)雖然很相近,，但紅外光譜的差別是很大的。

紅外光譜具有高度的特征性，所以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定已很普遍,，并已有幾種標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜匯集成冊(cè)出版,，如《薩特勒標(biāo)準(zhǔn)紅外光柵光譜集》收集了十萬多個(gè)化合物的紅外光譜圖。近年來又將些這圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中,，用來對(duì)比和檢索,。

分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，例如,，經(jīng)常出現(xiàn)在1600～1750厘米,，稱為羰基的特征波數(shù)。許多化學(xué)鍵都有特征波數(shù),，它可以用來鑒別化合物的類型,，還可用于定量測定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用（如氫鍵的生成,、配位作用,、共軛效應(yīng)等），使同一基團(tuán)在不同分子中所處的化學(xué)環(huán)境產(chǎn)生差別,，以致它們的特征波數(shù)有一定變化范圍（見下表）,。