對二氯苯是一種白色結晶性粉末的有機化合物,,可用于制造燃料,、殺蟲劑,、防霉劑,、分析試劑等,。但人體吸入,、攝入或經皮膚吸收后對身體有害。同時,,1,4-二氯苯不易降解,,會在人體等生物體內進行蓄積。
根據GB/T 44165.4-2024,,消費品中1,4-二氯苯的測定方法是頂空氣相色譜-質譜法,。其原理是在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),,產生蒸氣壓,,在氣波兩相達到熱力學動態(tài)平衡。氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后,,用質譜儀進行檢測,。采用特征離子的相對豐度比和色譜峰的保留時間進行定性,外標法定量,。
實驗涉及以下內容:
1.標準儲備液:稱取一定量的標準品(純度大于99.5%),,用甲醇(色譜純)配制成質量濃度為1000μg/mL的標準儲備液。
2.標準中間液:用Miragen電動移液器移取0.1mL標準儲備液(1),,用甲醇(色譜純)定容至100mL配制成質量濃度為1μg/mL的標準中間液,。
3.標準工作液:準備6個100mL容量瓶,用200uLMiragen電動移液器單吸多排模式,,吸取0.175mL標準中間液(2),,排三次分別為0.025、0.05、0.1mL,,再用5mL規(guī)格單吸多排,,吸取1.7mL,排三次分別為0.2,、0.5,、1.0mL分別于100mL容量瓶中,用水或1%甲醇定容至刻度,,配制成質量濃度為0.25,、0.5、1.0,、2.0,、5.0、10.0μg/L 1,4-二氯苯標準工作液,。該標準工作液現(xiàn)用現(xiàn)配,。
4.樣品前處理:稱取試樣約5.000g(精確至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,,混勻備用,;對于難溶于水的試樣,用Miragen電動移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,,混勻備用,。用超聲波清洗機提取30min,提取液轉移至100mL容量瓶中,,用水定容至刻度備用,。在設定的儀器條件下,取待測樣液10.0mL于已加入1.0gNaCl的頂空瓶內,,立即壓上瓶蓋輕輕搖勻,,待氣相色譜-質譜儀進行分析。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個缺點:一是敞口操作,,對強腐蝕,、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患,;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證,;三是效率較低,,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,,電機控制活塞運動,,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少,、調數快,、模式多等諸多優(yōu)勢。Miragen電動移液器可給電機多段信號,,從而達到吸液和排液分次數且各段體積可調,。可實現(xiàn)單吸多排,、多吸單排等效果,。
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