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大豆是中國(guó)的重要糧食作物之一,，已有五千年栽培歷史,。大豆常用來(lái)做各種豆制品,、榨取豆油,、釀造醬油和提取蛋白質(zhì),，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜飼料,。
在大豆脂肪含量的測(cè)定中,，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測(cè)定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器進(jìn)行抽提，但是此方法存在前處理時(shí)間較長(zhǎng),、提取溶劑用量大等缺點(diǎn),。而加壓流體萃取儀利用高壓的物理環(huán)境，使溶劑沸點(diǎn)升高,，同時(shí)在高溫環(huán)境下目標(biāo)物的擴(kuò)散性與溶解性也得到大幅提高,，使得萃取時(shí)間由抽提法的十幾個(gè)小時(shí)降低至15-30分鐘，溶劑消耗量也由原來(lái)的200mL降低至20-50mL,，提高提取效率的同時(shí)可以大大降低提取成本,。
基于此，本文參考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測(cè)定》,，采用?？艸PFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪，提取液使用?？芃PE真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,，避免了抽提法的繁瑣、耗時(shí),。稱(chēng)取大豆粉試樣7份,，測(cè)得其平均含油量為19.0%，RSD值為1.21%,，表明該方法具有操作自動(dòng)化,、快速和高通量等優(yōu)點(diǎn),，適合大豆粉中脂肪含量測(cè)定。
1,、儀器和耗材
1.儀器
1.1,、HPFE 高通量加壓流體萃取儀
1.2、MPE系列高通量真空平行濃縮儀
1.3,、分析天平：感量0.001g
1.4,、可調(diào)溫烘箱：60℃和103℃
2.試劑與耗材
2.1、正己烷（農(nóng)殘級(jí)）
2.2,、硅藻土：用前需經(jīng)過(guò)450℃,、4h灼燒處理（貨號(hào):3009-006S-80/3009-006S-129）
2、測(cè)定步驟
1.樣品預(yù)干燥
取100g左右代表性樣品放入托盤(pán)或大號(hào)表面皿中,，在60℃烘箱中干燥至恒重（兩次稱(chēng)量值偏差小于0.5g）,，一般需要3-4小時(shí)。烘干后放入干燥器中冷卻至室溫,，或者用鋁箔紙蓋好涼至室溫,。
2.空收集瓶稱(chēng)量
取7個(gè)干凈的收集瓶，編號(hào),，用無(wú)塵紙擦拭干凈,，放入103℃烘箱中烘干2小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量空瓶重并記錄,，稱(chēng)量質(zhì)量需精確到0.001g,；之后再次放入烘箱中烘干45分鐘，冷卻后再次稱(chēng)量并記錄質(zhì)量,。如二次稱(chēng)量差值小于0.01g,，停止烘干，并以第二次稱(chēng)量結(jié)果為空瓶質(zhì)量,。
3.樣品提取
稱(chēng)取大豆粉試樣7份,，每份10克左右（精確至0.001克），小心轉(zhuǎn)移到萃取池中,，根據(jù)提取池大小加入適量處理過(guò)的硅藻土攪拌均勻，萃取溶劑為正己烷,。萃取條件：提取溫度100℃,，壓力10 MPa，靜態(tài)萃取5 min,，2次循環(huán),，吹掃60秒，沖洗30秒,。
圖一 大豆粉脂肪提取加壓流體萃取方法
4.濃縮和稱(chēng)重
提取液使用?？聘咄空婵掌叫袧饪s儀進(jìn)行濃縮后,，放入103℃烘箱中，烘干2小時(shí),，取出后于干燥器中或蓋好錫箔紙冷卻至室溫,。用無(wú)塵紙擦拭接收瓶，稱(chēng)量一次,；再次烘干45分鐘,，冷卻至室溫后再次稱(chēng)量。若二次稱(chēng)量偏差<0.01g,，停止烘干,，記錄第二次稱(chēng)量結(jié)果。
3,、結(jié)果計(jì)算
按以下公式計(jì)算脂肪含量：
脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %
Wi：脂肪含量（%）
m2：收集瓶+脂肪的重量（g）
m1：收集瓶空瓶重量（g）
m0：樣品重量（g）
計(jì)算7份樣品的Wi,，統(tǒng)計(jì)平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)如下表所示,。7份大豆粉脂肪含量平均值為19.0%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21%，滿足實(shí)驗(yàn)要求,。
表一 大豆粉脂肪含量測(cè)定結(jié)果（n=7）
4,、總結(jié)
1. 采用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪,，一次可同時(shí)進(jìn)行6個(gè)樣品的萃取,，循環(huán)萃取兩次時(shí)間大約為30min，極大的提高提取效率,。
2.采用?？芃PE高通量真空平行濃縮儀可同時(shí)進(jìn)行16個(gè)萃取液的濃縮，無(wú)需消耗氮?dú)?，濃縮速度快,，平行性好，真正為大體積,、大批量樣品濃縮提供幫助,。
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