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1 緒言
在材料科學(xué)的浩瀚星空中,，碳化硅（SiC）無(wú)疑是一顆璀璨的明星,。作為無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料的杰出代表,，碳化硅不僅以其物理和化學(xué)性質(zhì)在磨料,、耐火材料等領(lǐng)域大放異彩,，更在光電,、電子等高技術(shù)領(lǐng)域展現(xiàn)出無(wú)限潛力。然而,，要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能,，對(duì)其內(nèi)部元素的精確分析與控制顯得尤為重要，特別是氧,、氮,、氫這三大元素。
研究表明,，氧含量對(duì)碳化硅的等電點(diǎn)和分散性有顯著影響：隨著氧含量增加,，碳化硅微粉的等電點(diǎn)接近石英，水中分散性提升,，但過(guò)高氧含量則反之,，且耐高溫性下降，故生產(chǎn)中需嚴(yán)格控制氧含量,。適量的氮元素可以調(diào)節(jié)介電性能,、增強(qiáng)其耐高溫和抗氧化能力，同時(shí),，精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能,，如提升發(fā)光效率，進(jìn)而拓展其在光電子及光電導(dǎo)領(lǐng)域的應(yīng)用,。
當(dāng)前,，行業(yè)內(nèi)普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測(cè)碳化硅中氧、氮,、氫元素含量的主流技術(shù),。該方法利用惰性氣體作為載氣，在高溫下促使試樣中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的氣態(tài)化合物（CO2,、N2,、H2）,隨后通過(guò)高靈敏度的非色散型紅外檢測(cè)器與熱導(dǎo)檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中氧,、氮,、氫含量的直接、精確測(cè)量,。這一技術(shù)的廣泛應(yīng)用,，為碳化硅材料的質(zhì)量控制與性能優(yōu)化提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。然而,，目前大部分氧氮?dú)浞治鰞x都是是用熱導(dǎo)測(cè)氫/氮,，意味著同一個(gè)樣品單次只能測(cè)氫或者氮，我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x使用紅外測(cè)氫技術(shù)，能實(shí)現(xiàn)氧氮?dú)渎?lián)測(cè),，達(dá)到一次分析同時(shí)得到三種元素含量的目的,。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
儀器：寶英光電科技ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x，高純氬氣做載氣,，流量為400mL/min,紅外吸收法測(cè)氧和氫,，熱導(dǎo)法測(cè)定氮。
常規(guī)分析設(shè)置：碳化硅熔點(diǎn)相對(duì)較高,，大約在2700℃左右,，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞,，造成后續(xù)測(cè)試的影響,，所以儀器脫氣功率設(shè)置為6.0kW,后續(xù)分析功率設(shè)置為5.5kW。測(cè)試的最短分析時(shí)間設(shè)定為：氧20秒,、氮15秒,、氫20秒,。
ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x
| 指標(biāo)名稱 | 性能指標(biāo) | ||
| 氧 | 氮 | 氫 | |
| 分析范圍 | 低氧：0.1ppm～5000ppm 高氧：0.5%～20% | 低氮：0.1ppm～5000ppm 高氮：0.5%～50% | 0.1ppm～5000ppm |
| 靈敏度 | 0.01ppm | ||
| 載氣 | 高純氬氣 | ||
2.2樣品處理
碳化硅粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測(cè)試,，無(wú)需特殊處理，本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號(hào)2,、3,、4的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧、氮,、氫元素檢測(cè)?,。
2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟
2.3.1 分析前準(zhǔn)備
儀器開(kāi)機(jī)，依次打開(kāi)動(dòng)力氣（工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣（氦氣）氣瓶,，打開(kāi)儀器電源預(yù)熱,，預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后，打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān),，打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件,，設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗(yàn)
儀器基線穩(wěn)定后,，進(jìn)行空燒做樣,，用空的坩堝做實(shí)驗(yàn)，重復(fù)５ ～ ６ 次,，觀察曲線穩(wěn)定性,。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來(lái)后，只在進(jìn)樣器中加入鎳囊進(jìn)行分析測(cè)定系統(tǒng)氧,、氮,、氫的空白值，并進(jìn)行空白補(bǔ)償。
2.3.3 稱樣
稱重使用的是梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平,，將鎳囊放置放置于天平上,，去皮后稱取0.01g左右粉末樣，稱重完成后,，蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊,，排出鎳囊內(nèi)部空氣。
梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平
2.3.2 樣品測(cè)試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),，點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始分析按鈕,，待進(jìn)料口打開(kāi)后，投入樣品,，儀器按照分析自動(dòng)流程進(jìn)行氧,、氮、氫的熔融分析,，繪制分析曲線,，通過(guò)已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧、氮,、氫的含量,。
按確定的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)2,、3,、4號(hào)樣品的氧、氮,、氫量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測(cè)試,。
2.3.5 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)
| 樣品標(biāo)識(shí) | 氧含量% | 氮含量% | 氫含量% |
| 2 | 5.5406 | 21.133 | 0.00978 |
| 5.4824 | 19.696 | 0.01079 | |
| 3 | 5.1297 | 14.899 | 0.01079 |
| 5.1395 | 15.966 | 0.01105 | |
| 4 | 0.5868 | 39.231 | 0.01065 |
| 0.6124 | 39.135 | 0.01115 |
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
石墨坩堝
帶蓋鎳囊
3 結(jié)論
從分析曲線上可以看出，樣品的釋放完整且均勻平滑,，從分析數(shù)據(jù)來(lái)看,，分析結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性都非常好，說(shuō)明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮?dú)湓胤治觥?/span>
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