火法制氧化鋅分為直接法與間接法兩種工藝,,直接法是用含鋅礦料生產(chǎn),,應(yīng)用于陶瓷,、玻璃,、塑料,、水泥制品等行業(yè),,原材料的好壞會直接影響到成品氧化鋅的質(zhì)量,。
根據(jù)GB/T 4372.1-2014,,直接法氧化鋅中氧化鋅量的測定方法是EDTA滴定法,,其原理是試料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液中,,加入碘化鉀掩蔽鎘,,加入亞硫酸鈉掩蔽鉛,以二甲酚橙為指示劑,,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點(diǎn),。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
1.將試料(準(zhǔn)確稱取0.50000g試樣,精確至0.00002g)置于300mL燒杯中,,以水潤濕,,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),蓋皿,,微熱至wanquan溶解,。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁,。
2.加入1滴甲基紅溶液(1.0g/L),,以氨水(1+1)中和至黃色,,再用硫酸(1+3)經(jīng)過赫施曼光能滴定器中和至紅色,以水洗杯壁,。
3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液(pH值5~6),,加入12.5mL亞硫酸鈉溶液(pH值6左右,當(dāng)天有效),,加入20mL碘化鉀溶液(200.0g/L),,再加0.1g抗環(huán)血酸,加2~3滴二甲酚橙指示劑(2g/L),,加一枚攪拌子,,在電磁攪拌器上不斷攪拌,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器進(jìn)行滴定,,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微量刻度部分時緩慢加入,,至亮黃色為終點(diǎn)。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個缺點(diǎn):一是敞口操作,,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認(rèn)凹液面,,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求,。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,,便捷,、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸,、氫氟酸等強(qiáng)酸),、堿、有機(jī)試劑等的移取,。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,,對試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,,還有灌液慢,、控速難,讀數(shù)亂(不同人次,、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn),。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液,、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液,、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定),、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),,可提高工作效率,、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),,降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定,。
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