微波消解法的實(shí)驗(yàn)步驟及微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)

【前言】

微波樣品處理方法稱為“微波強(qiáng)化學(xué)”,，該樣品處理技術(shù)是將實(shí)驗(yàn)樣品和相應(yīng)試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下,，按照不同樣品的實(shí)驗(yàn)方法,，使樣品和試劑發(fā)生快速,、劇烈的物理、化學(xué)反應(yīng),。微波樣品處理方法被廣泛應(yīng)用于消解,、萃取、蛋白質(zhì)水解,、干燥等多種樣品前處理實(shí)驗(yàn)中,，并在微波有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的領(lǐng)域取代傳統(tǒng)合成方法。

微波消解法的實(shí)驗(yàn)流程和步驟

1. 稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；

2.  樣品放入微波消解罐底部,，按實(shí)驗(yàn)方法加入溶劑,，擰緊罐蓋（使用力矩扳手操作）；

3.  將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤(pán)中,；

4.  設(shè)定微波消解儀工作程序,，然后啟動(dòng)，進(jìn)行消解,；

5.  待消解完成,，微波消解罐冷卻至室溫后，開(kāi)罐,；

6.  將微波消解內(nèi)罐放入到石墨消解器中,，設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸；

7.  趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐,，冷卻,，然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中，定容,，待測(cè)試,；

微波消解法實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.   在實(shí)驗(yàn)之前，要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤(pán),、爐腔是否清潔干燥,，如果不是需馬上進(jìn)行清潔并做干燥處理；

2.   檢查溫度傳感器是否清潔干燥,，溫度指示是否顯示正常的室溫,；

3.   消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力,，實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)仔細(xì)檢查消解罐表面，如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋,、沾染污漬等,，應(yīng)及時(shí)更換、清潔,，確保實(shí)驗(yàn)安全,；

4.   消解罐的內(nèi)罐容易劃傷，需小心使用,。建議：做不同類(lèi)型的樣品時(shí)應(yīng)分別用不同的微波消解罐,，減少交叉感染。消解內(nèi)罐內(nèi)表面不斷地與強(qiáng)酸接觸有可能變色,，應(yīng)注意及時(shí)清洗,。消解內(nèi)罐不宜用堅(jiān)硬的毛刷清洗，可以使用去污粉進(jìn)行浸泡,，再用超聲波進(jìn)行清洗,，然后進(jìn)行干燥。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,，減少殘留吸附,；

5.   在實(shí)驗(yàn)加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過(guò)程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞,，如沾附可用試劑或高純水沖洗進(jìn)入溶液中,；

6.   避免空載，禁止在微波消解設(shè)備內(nèi)隨意操作易燃易爆物質(zhì),；

7.   待消解完,，冷卻后，開(kāi)罐,，切記排氣孔不能對(duì)著自己或別人,，以防被排出的酸氣燒傷，而應(yīng)在通風(fēng)櫥中慢慢擰開(kāi)外蓋,；

8.   用高純水沖洗內(nèi)蓋的內(nèi)壁,，讓沖洗液流入消解罐中,；

9.   每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，應(yīng)當(dāng)及時(shí)使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈，避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體,；爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰,，劃傷，擦拭時(shí)使用脫脂棉紗為佳,。