8月應(yīng)用分享 | X射線熒光光譜法測(cè)定高爐渣中的主次元素
背景介紹
高爐渣是高爐煉鐵過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)固體廢物,,由礦石中的脈石,、燃料灰分和溶劑(如石灰石)的非揮發(fā)組分形成。
其主要成分包括鈣,、硅,、鋁、鎂,、鐵的氧化物以及少量的硫化物,。
具體有CaO、MgO,、SiO2,、Al2O3,還有鐵的化合物、MnO,、TiO2,、P2O5、S,、K2O,、Na2O等。
在中國(guó),,每年80%以上的高爐渣被制成?;鳛樗嗷旌喜牧?,約70%的水泥中摻有?;?/p>
因此,,高爐渣中各種化學(xué)成分快速,、準(zhǔn)確的測(cè)定,對(duì)煉鐵高爐爐況監(jiān)控和水泥生產(chǎn)非常重要,。
利用X射線熒光光譜儀,,可以快速準(zhǔn)確地分析高爐渣中的主要和次要元素,為質(zhì)量控制提供保障,,提高生產(chǎn)效率,。

儀器設(shè)備
本次實(shí)驗(yàn)使用儀器為T(mén)hermo Scientific ARL 9900X射線熒光光譜儀,搭配 OXSAS操作軟件,。

ARL 9900 同時(shí)-順序式X射線熒光光譜儀
集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射線分析系統(tǒng),兼具 XRF 和 XRD 技術(shù),,用于過(guò)程控制,。
ARL 9900 能夠滿足金屬工業(yè)化學(xué)分析精確度與可靠性需求、水泥工業(yè)過(guò)程相關(guān)的分析需求,,以及銅業(yè)和礦業(yè)的質(zhì)量控制需求,。

OXSAS軟件操作界面
從簡(jiǎn)單的任務(wù)到復(fù)雜的工作,只需點(diǎn)擊一下鼠標(biāo),,OXSAS 軟件平臺(tái)就可以執(zhí)行多項(xiàng)操作,。

樣品制備
利用壓片制樣-XRF法同時(shí)測(cè)定高爐渣中主次量元素含量,大大縮短分析時(shí)間,,提高了工作效率,,為生產(chǎn)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
為此采用粉末壓片法制樣,,并通過(guò)研究制樣條件,,降低基體效應(yīng)干擾,確定了儀器最佳參數(shù),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,。試樣用研磨機(jī)研磨過(guò)200目篩,。
壓樣機(jī)壓力控制在30噸,保壓時(shí)間為30S,,放入硼酸鑲邊襯底磨具內(nèi)壓片,,用洗耳球?qū)悠砻娴姆勰┐蹈蓛簦诜治雒娴姆疵尜N上標(biāo)簽待測(cè),。
高爐渣中CaO,、MgO、SiO2及Al2O3利用化學(xué)法分析定值,,TFe,、MnO、TiO2,、P2O5,、K2O、Na2O利用標(biāo)樣,,S用紅外碳硫儀定值,,建立壓片工作曲線。

分析條件
為了得到各元素合適的計(jì)數(shù)率和峰背比,,獲得較高的測(cè)量精度,,對(duì)各元素的測(cè)量條件進(jìn)行了仔細(xì)優(yōu)化選擇,針對(duì)每個(gè)測(cè)定元素進(jìn)行PHD檢測(cè)與調(diào)整,,掃描確定合適的背景點(diǎn),。
將X射線熒光光譜儀光管的管壓設(shè)定為50KV,,管流設(shè)定為50mA,都使用Ka1,2分析線,,X射線熒光光譜儀其他條件見(jiàn)表1。

表1 元素分析條件表

試驗(yàn)結(jié)果
01
精密度測(cè)定實(shí)驗(yàn)
采用本方法對(duì)同一高爐渣試樣進(jìn)行精密度測(cè)試,,隨機(jī)壓制11個(gè)樣片后進(jìn)行的測(cè)定,,將檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表2。

表2 精密度測(cè)定結(jié)果
02
準(zhǔn)確度測(cè)定實(shí)驗(yàn)
為判斷本方法分析的準(zhǔn)確度,,利用生產(chǎn)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè),,測(cè)量結(jié)果與化學(xué)值、紅外碳硫值,、標(biāo)樣值符合良好,。
X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較見(jiàn)表3,從表3中可以看出,,X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較,,偏差均在誤差允許范圍內(nèi),,滿足日常分析要求??蓱?yīng)用于鋼鐵廠鐵礦石采購(gòu)和生產(chǎn)需求,。

表3 X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值

小結(jié)
01
本文建立壓片制樣-XRF分析高爐渣主次量元素的方法。
對(duì)于大批量高爐煉鐵中高爐渣主次量成分測(cè)定 ,,可采用本方法代替化學(xué)法和紅外碳硫等方法,,縮短了分析周期,節(jié)約了化驗(yàn)成本,,提高了分析效率,,減少了環(huán)境污染。
通過(guò)大量的試驗(yàn)研究表明,,制樣固定研磨時(shí)間,、通過(guò)過(guò)篩方法控制樣品粒度為200目。
02
分析速度快,、分析含量準(zhǔn)確,、重現(xiàn)性好、成本低,,可以滿足鋼鐵廠的日常生產(chǎn)要求,。
相關(guān)產(chǎn)品
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