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淺談氣相色譜儀的操作技巧

來源:山東儀家科學(xué)儀器有限公司   2024年08月08日 09:34  

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,、而要體現(xiàn)操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 ,。根據(jù)本公司使用氣相色譜儀的經(jīng)驗 擬出色譜儀的操作技巧.供大家參考

1 加熱
由于
氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
1 1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給
氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時 再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上,,

2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡,、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的
氣相色譜儀而
第一步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況,;
第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處,;
第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處,。

3 點火
氫焰
氣相色譜儀 開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火 然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量.點著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰
氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本公司的經(jīng)驗是:為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火,。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞,、氮氣的流量大小是決定因素 調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止 最后.再將氫氣流量上調(diào)少許,。    

5 進樣技術(shù)
氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術(shù)的時候.主要是以注射器進樣為對象
5.1 進樣量
進樣量與氣化溫度,、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),,也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) 填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升.氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 在定量分析中.應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點。還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,,垂直拿起注射器.針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進注射器塞子.空氣就會被排掉,。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子.直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 至此準確的液體體積已經(jīng)測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護液體使之不被排走
5.2 進樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時.要防止從
氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)
5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 因此.對于沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘,。

本公司專業(yè)經(jīng)營精品二手實驗分析儀器,,氣相、液相,、氣質(zhì),、液質(zhì)、ICP\ICPMS,、紫外,、紅外等品類,產(chǎn)品可靠穩(wěn)定,,所有機器均質(zhì)保一年,。國外貨源、性能穩(wěn)定可靠,。具體配置和價格面議!?。,。?/strong>



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