PVC–U管材中的PVC樹脂含量是決定制品性能的重要因素，多個產(chǎn)品標準中均對PVC樹脂含量提出了具體要求。如TB/T 3432—2016《高速鐵路預制后張法預應力混凝土簡支梁》中規(guī)定泄水管及管蓋應采用PVC材料（白色）,，聚氯乙烯含量不應低于80%;GB/T 20221—2006《無壓埋地排污,、排水用硬聚氯乙烯（PVC–U）管材》中明確提出生產(chǎn)管材所用材料以聚氯乙烯為主,，其中的聚氯乙烯樹脂含量（質(zhì)量含量）應不少于80%,。然而上述標準中雖對管材管件中聚氯乙烯樹脂含量提出了具體要求,，但并未規(guī)定具體的測試方法,。EN 1905—1998 Plastics piping systems–Unplasticized poly(vinyl chloride)(PVC–U) pipes,fittings and material–Method for assessment of the PVC content based on total chlorine content中提出了一種在總的氯含量基礎上測定聚氯乙烯樹脂含量的方法；聚氯乙烯管材中聚氯乙烯樹脂含量的測定方法一文中提出利用PVC樹脂在甲醇、乙醇等有機溶劑中析出,，從而將PVC樹脂與其他有機添加劑分離以測定PVC樹脂含量,。這2種測試方法雖能測出PVC樹脂含量，但操作復雜,，耗時長,，效率低。

提出了一種利用紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量的方法,，并且選取了5種不同PVC樹脂含量的PVC–U管材進行拉伸屈服應力,、密度、維卡軟化溫度性能測試和熱重分析試驗,，對比分析了不同PVC樹脂含量對PVC–U管材的性能影響,。

1 實驗部分

1.1 實驗樣品

PVC標準樣品，其制備可由純PVC粉末樣品與相應填料粉末樣品按一定比例配制后擠出成型制得,。

PVC樹脂含量分別為46.1%,、49.1%、62.5%,、76.4%,、82.4%的同規(guī)格PVC–U管材，編號分別為A,、B,、C、D,、E

1.2 主要儀器

傅立葉變換紅外光譜儀,，波數(shù)范圍4 000～400 cm–1，分辨率4 cm–1,；試樣夾,，用于夾持薄膜樣品；壓片機,，壓力不低于10 MPa，壓板加熱溫度可達到180℃,；微機控制電子萬能試驗機,，量程（0～5)k N；電子分析天平,，精度0.000 1 g,；微機控制熱變形維卡軟化點試驗機，精度±0.5℃,；數(shù)顯游標卡尺,，精度0.01 mm；熱重分析儀，量程為室溫～1 000℃,，精度0.1℃,。

1.3 試驗方案

1.3.1 紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量

首先用壓片機將樣品壓制成一定厚度的薄膜。紅外光譜儀樣品倉內(nèi)不放置樣品,，進行背景掃描,；把制備好的PVC標準樣品薄膜置于樣品夾內(nèi)，放于光譜儀的樣品倉中,；在與背景掃描相同的條件下,，進行掃描，得到標準樣品的紅外光譜圖,。選定用于含量測定的PVC特征吸收峰,，測定其吸光度比值。

用制備好的其他PVC標準樣品和未知含量的樣品薄膜重復上述測試步驟,，在該操作過程中,，不改變紅外光譜儀操作條件。

以標準樣品的PVC含量為縱坐標,，PVC特征峰吸光度的比值為橫坐標,，繪制校準曲線并得到線性回歸公式，校準曲線如圖1所示,。

圖1 PVC含量與吸光度比值的校準曲線   下載原圖

PVC含量以質(zhì)量分數(shù)表示,，可由試樣所測得的吸光度比值在校準曲線上讀取對應的PVC含量值而得。

1.3.2 拉伸屈服應力,、密度,、維卡軟化溫度試驗

以GB/T 8804.2—2003《熱塑性塑料管材拉伸性能測定第2部分：硬聚氯乙烯（PVC-U）、氯化聚氯乙烯（PVC-C）和高抗沖聚氯乙烯（PVC-HI）管材》規(guī)定的試驗方法進行拉伸屈服應力試驗,。取編號為A,、B、C,、D,、E的樣品，每個編號的樣品制備5個啞鈴,，試驗速度為5 mm/min,，測試結果取平均值。

根據(jù)GB/T 1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法,、液體比重瓶法和滴定法》規(guī)定的試驗方法,，采用浸漬法對編號為A、B,、C,、D,、E的樣品進行密度試驗，每個編號的樣品測試3組平行數(shù)據(jù),，測試結果取平均值,。

根據(jù)GB/T 8802—2001《塑料管件軟化溫度測定》規(guī)定的試驗方法對編號為A、B,、C,、D、E的樣品進行維卡軟化溫度試驗,，每個編號的樣品測試2組平行數(shù)據(jù),，測試結果取平均值。

1.3.3 PVC-U管材的熱重分析試驗

PVC樹脂的熱分解主要分為2個階段：第1階段主要是脫HCl生成共軛雙鍵的過程,，到400℃左右脫除HCl,；第2階段是共軛結構環(huán)化分解成苯環(huán)等結構的過程。因此,，熱重分析設定程序為從30℃升至400℃,，升溫速率為10℃/min，自動生成不同PVC樹脂含量的樣品重量和溫度的變化曲線,。

2 試驗結果與討論

2.1 PVC–U管材的紅外光譜圖

按1.3.1的試驗方案測試樣品編號為A,、B、C,、D,、E的PVC–U管材的PVC樹脂含量，選取樣品編號為E的PVC–U管材的紅外光譜圖進行說明,，如圖2所示,。

圖2 樣品編號為E的PVC-U管材的紅外光譜  

從圖2中可讀出PVC樹脂特征峰吸光度的比值，將該值代入校準曲線,，即可得出樣品E的PVC含量,。紅外光譜法可快速測定PVC–U管材中的PVC樹脂含量，可用于指導產(chǎn)品配方改進,，防止不法廠家為壓縮成本在產(chǎn)品配方中添加大量廉價的碳酸鈣粉末等無機填料,。

2.2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果

按1.3.2的試驗方案對編號為A、B,、C,、D、E的樣品進行拉伸屈服應力,、密度、維卡軟化溫度試驗,，試驗結果見表1,。

表1 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果  

從表1可知,，隨著PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的拉伸屈服應力變大,，密度逐漸降低,，維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然,，PVC樹脂用量的增加對于PVC復合材料的耐熱性是不利的,，這與PVC樹脂本身模量低、熔體粘度高,、耐熱性差有關,。

2.3 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析結果

按照1.3.3規(guī)定的試驗方案對樣品編號為A、B,、C,、D、E的樣品進行熱重分析試驗,，圖3給出了樣品編號為E的PV–-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線,，表2給出了5個不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果。

圖3 樣品編號為E的PVC-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線   下載原圖

由圖3可知,，樣品E的開始失重溫度為273.90℃,，恒重溫度為303.15℃，重量損失為4.97 mg,，質(zhì)量損失率為49.01%,。

從表2可以看出：隨著PVC-U管材中PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的開始失重溫度和恒重溫度均降低,，重量損失增加,，這一試驗結果與維卡軟化溫度表明的試驗結果一致，均表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的,。由于PVC–U管材在擠出成型時的料溫與PVC樹脂的開始失重溫度較為接近,，因此，PVC–U管材生產(chǎn)過程中料溫的控制是尤為重要的,。

表2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果  

料溫過低或過高均會導致PVC–U管材塑化不良,、外觀無光澤且發(fā)黃、表面粗糙,，物理性能檢測不通過,。由此可見，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chǎn)過程中的料溫提供指導,。

4 結束語

(1）建立了紅外光譜法測試PVC–U管材中PVC樹脂的含量,，此法方便快捷，對于準確評價產(chǎn)品品質(zhì),，指導生產(chǎn)配方的改進有重要的現(xiàn)實意義,。

(2）隨著PVC樹脂含量的增加,，PVC-U管材的拉伸屈服應力變大，密度逐漸降低,，維卡軟化溫度也緩慢降低,。顯然，PVC樹脂用量的增加對于PVC復合材料的耐熱性是不利的,，這與PVC樹脂本身模量低,、熔體粘度高、耐熱性差有關,。

(3)PVC–U管材的熱重分析結果也表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的,。同時，PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chǎn)過程中的料溫提供指導,。

提出的紅外光譜法可快速準確地測試出樣品中的PVC樹脂含量,，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能分析和熱重分析對產(chǎn)品的配方改進和生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供了指導意義。