黃豆紅豆、新鮮蔬果中草甘膦檢測(cè)液質(zhì)質(zhì)法之快速萃取前處理方法
(一)日常在水質(zhì),、土壤和沉積物,、食用農(nóng)產(chǎn)品中都可能檢出草甘膦。
草甘膦是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型有機(jī)磷類除草劑,,參考世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)在2017年公布的致癌物清單,,草甘膦屬于2A類致癌物。因此《GB 2763-2021 食品中農(nóng)藥最大殘留限liang標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定了其限liang值及檢驗(yàn)方法,。
本文主要討論蔬果類,、豆類中的草甘膦檢測(cè)方法。
(二)FaPEx-HP快速萃取凈化柱采用極其簡(jiǎn)化的前處理步驟(液質(zhì)質(zhì)法)
基于傳統(tǒng)方法前處理步驟復(fù)雜的痛點(diǎn),,我們開(kāi)發(fā)出“草甘膦檢測(cè)專用凈化柱”,,采用保留雜質(zhì)、快速萃取目標(biāo)物的原理,,極大地簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟,,并取得了符合定量分析要求的回收率和RSD結(jié)果。
• 樣品均質(zhì)后,,秤取約2.0g
• 加入一定體積V1的去離子水,,靜置10min
• 加入一定體積V2的甲醇(1.0%甲酸) 劇烈震蕩萃取5min
• 3500rpm離心10min
• 取一定體積V3的萃取溶液,倒入FaPEx-HP_0613凈化柱,,每秒1滴流出
• 收集全部濾液,,取1mL濾液以LC-MS/MS分析
(三)對(duì)比四種傳統(tǒng)前處理方法如下
下面是四種標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理凈化方法:其中三種標(biāo)準(zhǔn)方法的前處理步驟都需要衍生化,最后一種雖然不需要衍生步驟,,其經(jīng)過(guò)三重凈化后,,大大拉低了實(shí)驗(yàn)效率,對(duì)結(jié)果平行性也帶來(lái)了不小的挑戰(zhàn),。
1,、《GB/T 23750-2009 植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》適用于糧谷(大豆、小麥),、水果(甘蔗,、柑橙)等植物產(chǎn)品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留量的檢測(cè)和確證。
2,、《NY/T 1096-2006食品中草甘膦殘留量測(cè)定》適用于蔬菜,、水果和糧食類等產(chǎn)品中草甘膦及其代謝物留量的測(cè)定。
3,、《SN/T 1923-2007 進(jìn)出口食品中草甘膦殘留量的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》適用于大豆,、小麥,、大米、玉米,、甘蔗,、柑橙、紫蘇,、板栗,、茶葉、蝦,、魚(yú),、畜禽肉、蜂蜜,、香料、人參中草甘膦(PMG)及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸(AMPA)殘留量的檢測(cè)和確證,。
4,、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測(cè)定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》規(guī)定了出口食品中草甘膦及其代謝物(氨甲基磷酸)殘留量的液相色譜一質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。
RP柱(1.0cc柱):使用前5mL甲醇,、5mL水活化,靜置半小時(shí);使用后甲醇清洗保存,。
(四)若需更多應(yīng)用資料或樣品小柱,歡迎咨詢?。,。?/span>
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