手持式總磷檢測儀基于氯化亞錫還原法的監(jiān)測步驟

來源：山東藍景電子科技有限公司 2024年08月05日 14:33

消解：取適量實驗樣品（通常為20ml）移入100ml開氏燒瓶中，如果樣品不到20ml則用一級純水補足,。然后加入濃硫酸及高氯酸各1ml,，開氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min至1h,，直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min,，溶液呈無色透明為止，冷卻后定容至50ml,；
調(diào)節(jié)pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中,，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅,，并用一級純水稀釋至45ml,；
顯色反應(yīng)：在調(diào)好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液,，再加入2ml鉬酸銨酸性溶液,，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50ml,，搖晃均勻,。需要注意的是，顯色速度和顏色深度與溫度有關(guān),，溫度每升高1℃顏色會加深1%,，因此水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2℃,，而且要保持在20℃-30℃之間,；
比色測定：在顯色10min后進行比色測定，測定應(yīng)在20min內(nèi)完成,。用10mm比色皿,，在690nm波長處，用一級純水做參比,，檢測其吸光度,，用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，得到校正吸光度,。

為確保檢測的準(zhǔn)確性,，實驗中所用的玻璃器皿需用稀鹽酸或稀硝酸浸泡,，使用前用純水洗凈。另外,，因磷酸鹽易吸附在塑料表面,，對于含磷量較少的水樣，應(yīng)避免使用塑料瓶采樣,。

同時,，還需進行空白試驗以及繪制工作曲線?？瞻自囼炇怯?0ml一級純水,，按照上述檢測步驟測定空白水樣，用測定的吸光度在工作曲線上查得空白值,，若空白值超出置信區(qū)間,，需要及時檢測原因。繪制工作曲線則是取6只100ml開氏燒瓶,，分別加入不同體積（如0ml,、2.00ml、4.00ml,、6.00ml,、8.00ml、10.00ml）的總磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,，按照檢測步驟進行操作（消解溶液取25ml）,，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，各點所對應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,。

所用試劑包括：氯化亞錫甘油溶液（將2.5g氯化亞錫溶于100ml甘油中,，置熱水浴中溶解，均勻后貯存于棕色瓶內(nèi),，可長期保存和使用）,、濃硫酸（1.84g/ml）、高氯酸（1.67g/ml）,、抗壞血酸、氨水溶液（50%,，取50ml濃氨水用純水稀釋到100ml）,、硫酸溶液（20%，取20ml濃硫酸加入純水中稀釋到100ml）,、鉬酸銨酸性溶液（將2.5g鉬酸銨溶解在100ml的硫酸溶液中）,、硫酸溶液（20mol/L，取55.6ml濃硫酸緩緩加入純水中稀釋到100ml）,、總磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,，然后在干燥器內(nèi)冷卻后,，稱取0.2195g±0.0002g溶于一級純水并稀釋至100ml，此儲備液1ml含0.5mg總磷）,、總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10ml,，用水稀釋至500ml，此溶液1ml含0.01mg總磷）,、酚酞-乙醇溶液（稱取0.5g酚酞溶于100ml無水乙醇中）,。

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。

手持式總磷檢測儀基于氯化亞錫還原法的監(jiān)測步驟

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們