引言:水中常見陰離子如氟離子,、氯離子,、亞硝酸根,、硝酸根,、溴 離子,、硫酸根,、磷酸根等的含量,,與水質密切相關,。在《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》中,,氟化物、硝酸鹽,、氯 化物,、硫酸鹽作為生活飲用水水質常規(guī)指標,并給定了限值,。 在《GB8537-2018 食品安全國家標準 飲用天然礦泉水》中,, 對氟化物、硝酸鹽,、亞硝酸鹽給與了限度要求,。與傳統(tǒng)離子檢 測方法,如分光光度法,、電位滴定法,、容量法和離子選擇電極 法等方法相比,離子色譜具有分析速度快,、操作方便,、選擇性 好、靈敏度高,、性能穩(wěn)定等優(yōu)勢,,在水質分析中得到了廣泛應 用[1-20]。涉及到陰離子檢測的標準及檢驗方法,,大多使用離子 色譜對多個陰離子進行同時測定,,如《GBT 5750.5-2023 生活 飲用水檢驗方法》、《GB 8538-2022 食品安全國家標準 飲用 天然礦泉水檢驗方法》,、《GBT 39305-2020 再生水水質氟,、 氯、亞硝酸根,、硝酸根,、硫酸根的測定離子色譜法》,、《GBT 14642-2009 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯,、磷酸根,、亞硝 酸根、硝酸根和硫酸根的測定 離子色譜法》,、《GB 13580.5- 1992 大氣降水中氟,、氯、亞硝酸鹽,、硝酸鹽,、硫酸鹽的測定離 子色譜法》等國標方法,以及大量行業(yè)標準和地方標準,。
在常規(guī)條件下,,7種不同的陰離子,需要在10-30分鐘內完成分 離,。近10年來,,多款高壓離子色譜產品及多種小粒徑陰離子色 譜柱相繼推出,使離子色譜進入了新時代,,也使高效,、快速的 陰、陽離子分離方法有了實現的可能,。本篇AN使用賽默飛2023 年發(fā)布的高壓離子色譜新品Inuvion,,開發(fā)出了一種快速分離的 方法,搭配4 μm的IonPac AS18小粒徑柱,,7分鐘內完成7種陰 離子的分析,,靈敏度高,分離度好,。
1. 實驗部分
1.1 儀器,、試劑與材料
• Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion 離子色譜儀 高壓離子色譜Inuvion快速測定自來水中的常見陰離子
關鍵詞:陰離子,AS18-4μm色譜柱,,高壓離子色譜,,Inuvion Keywords: Anions, IonPac AS18-4μm column, HPIC, Inuvion
• Thermo Scientific™ Dionex™ AS-AP自動進樣器
• Thermo Scientific™ Chromeleon™ Chromatography Data
System (CDS) software, version 7.3.2
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS18-4μm分析柱,,
4 × 150 mm, (P/N 076034)
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AG18-4μm保護柱,,
4 × 30 mm,, (P/N 076035)
• Thermo Scientific™ Dionex™ ADRS600 (4mm)抑制器, (P/N
088666)
• 超純水(18.2 MΩ·cm)
• 陰離子標準品:1000mg/L氟離子標準溶液標準溶液(o2si),,1000mg/L氯離子標準溶液(o2si),,1000mg/L亞硝酸
根標準溶液(o2si),,1000mg/L硝酸根標準溶液(o2si),1000mg/L溴離子標準溶液(o2si),,1000mg/L硫酸根標準
溶液(o2si),,1000mg/L磷酸根標準溶液(o2si)
1.2 實驗方法 1.2.1 色譜條件 色譜柱:IonPac AG18-4μm (4 × 30 mm)+ IonPac AS18-4μm (4 × 150 mm); 淋洗液: KOH梯度洗脫,;梯度洗脫程序見表1,; 流速:1.5 mL/min; 柱溫:30℃,; 進樣量:25 μL,; 檢測:抑制電導,ADRS600,,抑制器電流186mA,,自循環(huán)模 式。
1.2.2 前處理條件 取生活飲用水水樣,,過0.22μm濾膜后上機測定,。
2 結果與討論 2.1 線性、穩(wěn)定性和檢出限 氟離子,,氯離子,,亞硝酸根,硝酸根,,溴離子,,硫酸根,磷酸根標準溶液,,加去離子水配制成系列標準溶液,,標準溶液的濃度如 表2所示。使用1.2.1的色譜條件下進樣分析,,分離圖譜見圖1,。
以目標物的峰面積(y,μS×min)為縱坐標,,標準溶液濃度(x,,mg/L)為橫坐標,建立標準曲線,。7種常見無機陰離子線性范圍,、線性 方程和相關系數如表3所示。氟離子,、氯離子,、亞硝酸根、硝酸根,、溴離子,、硫酸根,、磷酸根在線性范圍內均具有良好的線性,線 性相關系數R > 0.999,。取標準溶液5,,連續(xù)進樣6次,7種陰離子保留時間RSD 小于 0.1%,,峰面積RSD溴離子為1.2%,,其他離子 方法峰面積RSD均小于0.5%,具有良好的穩(wěn)定性,。以3倍信噪比(S/N=3)所對應的目標物濃度作為方法定量限,,結果見表3。
結論 本文建立了使用高壓離子色譜Inuvion快速檢測自來水中7種常見陰離子的方法,,該方法前處理簡單,、無需任何處理,直接進樣即 可,,方便,、快捷;采用AS18-4μm 150mm快速色譜柱,,分析時間縮短至7min,,準確、快速,、高效,,適用于大批量樣品的快速測 定。
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