(一)運行環(huán)境要求
安捷倫1260液相色譜儀的運行環(huán)境要求是為了儀器的正常合理運轉(zhuǎn)及其保養(yǎng),,應(yīng)該將儀器放置在平穩(wěn)固定的臺面上,,要求臺面無振動,,周圍磁場,。“要保持干凈無灰塵,,儀器工作的溫度大致范圍要求是在15~30℃,,周邊空氣的相對濕度在30%~80%之間”。另外,,因為流動相大多數(shù)是有機溶劑,,我們還要保持室內(nèi)有一些排風(fēng)扇等通風(fēng)換氣的設(shè)施設(shè)備。
(二)開機維護(hù)
首先檢查檢測使用的流動相以及色譜柱是否準(zhǔn)確無誤,,然后再打開儀器的穩(wěn)壓電源,,而后再開輸液泵、柱箱,。設(shè)置好色譜柱的大保護(hù)柱壓,,進(jìn)行排氣工作,并要確保流路時不會有氣泡,。這是因為氣泡會擴大基線的噪聲率,,造成安捷倫1260液相色譜儀靈敏度不斷下降,如果有氣泡,,氣泡里的氧氣還會氧化儀器組件,,影響機器的性能指標(biāo)。而關(guān)于流速切不可操之過急,,我們應(yīng)該從小到大一點點地加速,,這樣是為了更好地保護(hù)色譜柱,。與此同時,,還要注意仔細(xì)觀察,觀察柱壓與流速能否保持相對應(yīng)的平穩(wěn)和合理增加,,待到流速已經(jīng)達(dá)到所需要的流速并終讓柱壓穩(wěn)定之后,,然后再讓檢測器工作,這樣有利于延長檢測器的使用壽命,。
(三)柱前維護(hù)
由于臨床上的樣本多為較為復(fù)雜的混合物,,而這些填料都是很細(xì)小的,并且色譜柱的內(nèi)腔容積非常小,,這就會導(dǎo)致堵塞現(xiàn)象,。同樣,溶液里的細(xì)小微粒也會加大進(jìn)樣閥,、泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的堵塞和磨損概率,。安捷倫1260液相色譜儀用緩沖鹽的時候,,緩沖鹽溶液會產(chǎn)生高壓析鹽情況,會產(chǎn)生一些小的鹽粒,,這些鹽粒會附著在活塞桿上,,并會隨著活塞桿運動,這就很容易使儀器產(chǎn)生劃痕現(xiàn)象,,磨損儀器中的密封墊,,從而產(chǎn)生漏液等問題。使用梯度比例閥時,,當(dāng)鹽溶液與有機溶劑溶液混合時,,鹽溶液能夠?qū)崿F(xiàn)與有機溶液有效重新融合并不會出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象。假如在比例閥的混合點上,,由于重力的因素使鹽顆粒慢慢沉淀下來,,通常閥A接水相鹽溶液,D接有機溶劑,,此連接法可有效使鹽回落到鹽溶液中并被溶解,。但是,假若把這個連接法顛倒過來,,這些鹽可能落在有機溶劑之中,,從而容易出現(xiàn)問題。因此,,當(dāng)使用緩沖鹽溶液和有機溶劑時,,建議要將緩沖鹽的通道接在A通道上,而將有機溶液的通道直接接在D通道上,。
(四)關(guān)機維護(hù)
實驗完成后,,要把色譜柱沖洗干凈。首先要去完成的就是關(guān)掉檢測器,,之所以要這樣做是為了節(jié)約光源,,保證儀器燈的有效使用年限。另外,,還要切斷色譜柱與檢測器的連接程序,,之所以這樣是為了防止污染檢測池。用流動相沖洗流路30多min,,然后再用15%的甲醇水洗10min左右,,后再用純甲醇沖30min左右,并用一些純化水同時沖外流路等地方,。輸液泵的流速應(yīng)慢速減小到0時,,才可關(guān)閉泵和穩(wěn)壓器?!胺聪嘞到y(tǒng)用90%~95%有機相+10%~5%水相封存反相色譜柱”,,兩端封死,。如長時間存放可將柱子*浸泡在有機相內(nèi),以防用純有機相封存反相色譜柱,,如果長期保存有機相會揮發(fā),。
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