納米TiO2顆粒因其獨特的光催化,、紫外線屏蔽和小尺寸等特性,在各領域具有廣泛應用前景。然而,,由于納米顆粒的高比表面積和表面能,容易導致團聚現(xiàn)象,從而影響在低滲透油田壓增注、涂料制備,、廢水處理等工業(yè)應用。納米TiO2性能主要受顆粒分散穩(wěn)定性影響,。解決納米顆粒的分散穩(wěn)定性問題成為實現(xiàn)其特殊性能的關鍵,。
圖1.TiO2分散體系初始狀態(tài)和靜置24小時后狀態(tài)
為了充分發(fā)揮納米顆粒在流變、成膜,、潤濕等方面的獨特性能,,解決納米TiO2顆粒在分散體系中的穩(wěn)定性問題至關重要。實際生產(chǎn)中,,納米顆粒的分散液可能會處于不同的酸堿環(huán)境中,。因此,本研究旨在利用BeScan Lab穩(wěn)定性分析系統(tǒng),,采用多重光散射方法,,更全面地評估納米TiO2顆粒分散液在不同pH值條件下的分散穩(wěn)定性效果,。
原理和方法:
使用丹東百特儀器有限公司研制的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度及Zeta電位分析儀檢測樣品在不同pH環(huán)境中Zeta電位,,同時使用BeScan Lab穩(wěn)定性分析儀檢測樣品的穩(wěn)定性信息,其中BeScan Lab具有透射方向(T)和背向(BS)探測器,,通過隨時間掃描不同樣品位置的信號還可以得到定量的不穩(wěn)定性指數(shù)IUS:
IUS值越大,,說明樣品體系的變化越大,穩(wěn)定性越差,。
實驗:
使用酸堿將TiO2(0.5%重量濃度)水分散液調(diào)節(jié)至pH=2,、4、6,、8,、10,對于樣品進行電位和穩(wěn)定性測試,。
測試結果和討論:
1. Zeta 電位測試結果:
表1. 電位測試結果
pH | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
Zeta電位(mV) | -5.07 | -24.80 | -29.22 | -40.63 | -50.56 |
可以看出,,納米TiO2顆粒呈現(xiàn)負電性。隨著pH值的變化,, Zeta電位發(fā)生了明顯的變化,,當pH為2時,電位絕對值很低,,隨著pH的增加,,分散液的Zeta電位顯著升高。
2. 多重光散射掃描和分析結果:
1. 原始信號
得到TiO2水分散液在25℃溫度下的透散光信號(T)和背散射光信號(BS)在樣品高度隨時間的變化圖譜:
圖2. pH=2樣品的透射光和散射光原始信號
圖3. pH=6的TiO2水分散液的透射光和散射光原始信號
圖2和圖3分別顯示pH=2和6 的TiO2的透射光和背散光原始信號隨位置變化的詳細信息。從圖2 的透射光譜可以看出pH=2時,,體系非常不穩(wěn)定,,分散體系很快由渾濁變得透明,這表明體系中納米顆粒沉降速度非常迅速,,顆粒的團聚發(fā)生的很快,,并且變成大顆粒聚集在樣品的底部。而pH為6的體系, TiO2的水分散液在一個小時內(nèi)觀察不到明顯顆粒團聚現(xiàn)象,,透射光幾乎為0,,其在背散射光方面表現(xiàn)出較強的靈敏性,因而可以通過監(jiān)測背散射參比信號(dBS)的變化,,深入研究的TiO2的分散體系物理穩(wěn)定性特征,。
2. 參比信號
圖4. pH=6的TiO2水分散液的背散光參比信號
圖4展示了pH=6的TiO2水分散液背散射光信號變化(dBS)。通過圖中的觀察,,可以看出:
l 在樣品底部,,背散光信號顯著增強;
l 在樣品中部,,背散光信號有輕微的平行下降的特征,;
l 在樣品頂部,背散光信號下降,;
這表明樣品發(fā)生明顯團聚和沉降的過程,。
3. 整體IUS不穩(wěn)定指數(shù)
通過不穩(wěn)定指數(shù)(IUS),可以追蹤樣品中隨時間發(fā)生的理化特性的動力學變化,。IUS指數(shù)的計算綜合考慮了樣品中各種變化的程度,。可以看出樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)與環(huán)境pH具有較高相關性。
圖 5. 不同pH下的TiO2水分散體系頂部IUS隨時間的變化曲線
a) b)
圖 6. 不同pH下的TiO2水分散體系Zeta電位(a)和頂部IUS (b)的變化曲線
圖6為樣品的Zeta電位vs pH曲線,,以及不穩(wěn)定性指數(shù)IUS vs pH曲線,,可以看出樣品的Zeta電位與其不穩(wěn)定性相關性極大。Zeta電位越低通常意味著樣品越不穩(wěn)定,,其變化越劇烈,。
總結:
BeScan Lab穩(wěn)定性分析系統(tǒng)提供了一種簡便、快速且定量化的評估方法,,用于分析不同pH條件下納米TiO2水分散體系的穩(wěn)定性,。測試表明,在pH>6時,,分散體系Zeta電位較高,,同時具有較好的穩(wěn)定性,而當pH較低時體系Zeta電位較低,,穩(wěn)定性也較差,。結合BeNano系列納米粒度及Zeta電位分析儀與BeScan Lab穩(wěn)定性分析儀能夠迅速提供體系穩(wěn)定性的關鍵數(shù)據(jù)并研究其背后的原因,。
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