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近日,，“煤制油罐車混裝食用油”引發(fā)了全民熱議，據(jù)專家介紹，煤制油中含有大量對人體健康有害的物質(zhì),，如何對這一類樣品實(shí)現(xiàn)高靈敏、精確檢測呢,？
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在線 LC-GC-FID 法測定食品中的礦物油
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GC×GC/Q-TOF 測定礦物油
3
GC×GC/Q-TOF 測定花生油中的煤基柴油
1,、在線 LC-GC-FID 法測定食品中的礦物油
圖 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中礦物油分析系統(tǒng)
長期以來，安捷倫與上海儀真分析儀器有限公司密切關(guān)注食品中的礦物油殘留問題,，緊跟歐洲先進(jìn)分析技術(shù),，將歐洲最新的 LC-GC 二維色譜聯(lián)用礦物油分析系統(tǒng)引進(jìn)到國內(nèi)。目前,，國內(nèi)已經(jīng)有多家用戶在使用這套分析系統(tǒng),。
方案特色
系統(tǒng)清潔和改裝技術(shù)，去除背景,；
使用液相色譜和硅膠柱將礦物油從介質(zhì)（油脂等）中分離,；
部分溶劑蒸發(fā)技術(shù)保證 450ul 的樣品在氣相色譜中的分析，滿足超低量分析,；
雙通道雙 FID 技術(shù)對 MOSH 和 MOAH 同時定量檢測（它們分別是成千上萬的混合物）,，節(jié)省分析時間；
全自動氧化鋁和全自動環(huán)氧化技術(shù),，進(jìn)一步提高樣品分析靈敏度與準(zhǔn)確度,；
具有餾分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 對 MOAH 定性分析,，確定來源,；
符合最新歐盟法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)，合作方 AS 方案為礦物油分析金方法“Gold Method”, 為全球食品企業(yè)客戶和食安監(jiān)管客戶所使用,；
落地中國的本地化成熟方案,，獨(dú)特的 FAT/SAT 理念，交鑰匙工程,。
2,、GC×GC/Q-TOF 測定礦物油
目前,，國際上主流的檢測方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021,，EN 16995:2017,。歐盟也曾出過指引，提供分析決策樹,，旨在形成統(tǒng)一認(rèn)可的方法,，包括前處理和分析方法，因其基質(zhì)復(fù)雜,，化合物種類繁多,，專門提到使用 LC-GC 凈化分段，并通過全二維 GC×GC 分離,，質(zhì)譜確證,。
參考資料
國家食品接觸材料檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（廣東），IQTC
參考資料
歐盟 guidance
通過 Q-TOF 的加持,，可以在 FID 基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高靈敏度,、以及提供精確質(zhì)譜定性信息，特別是 MOAH 中的 3~7 環(huán)芳烴,，其毒性最大,，關(guān)注度也最高。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF,，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器,，雪景科技
圖 2. GC×GC/Q-TOF 測定實(shí)際樣品中的 MOAH
圖 3. GC×GC/Q-TOF 測定 MOSH
3、GC×GC/Q-TOF測定花生油中的煤基柴油
煤制油其實(shí)是餾程很寬的一系列油品,，不同油品之間成分既有差異也有相似,，因此對食用油中的煤制油進(jìn)行分析，關(guān)鍵在于：
1）拿到相對應(yīng)的煤制油品,；
2）建立該油品的輪廓圖,。
我們分別測試了花生油、煤基柴油,、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油與花生油的質(zhì)量比）,。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器,，雪景科技
可以明顯看出,，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二維 GC×GC/Q-TOF 也能高靈敏地進(jìn)行分析,。也就是說,，假設(shè)一輛油罐車的載油量為 20 噸，即使其中只摻雜了僅僅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精準(zhǔn)測定,。
總結(jié)
全二維 GC×GC/Q-TOF,，結(jié)合了高分辨色譜分離能力和高精確質(zhì)量測定技術(shù)，特別適用于復(fù)雜體系分析,。
1
全二維可實(shí)現(xiàn)更好的分離,，避免共流出造成的定量偏高、定性不準(zhǔn)等問題,；
2
Q-TOF 的高靈敏、高精度性能,，滿足超痕量分析,，同時也能對未知物精準(zhǔn)定性；
3
Q-TOF 同時采集目標(biāo)物與非目標(biāo)物信息,，可隨時對數(shù)據(jù)進(jìn)行多次處理,，溯源尋蹤。
食品安全關(guān)系著人民健康,、社會穩(wěn)定以及經(jīng)濟(jì)發(fā)展,，構(gòu)建更為科學(xué)、系統(tǒng)和多維度的食品安全檢測技術(shù)體系是保障食品質(zhì)量安全的關(guān)鍵手段,。
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