若吸附管未經(jīng)充分凈化,,將會(huì)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析產(chǎn)生影響,,因?yàn)槲焦芮鍧嵗匣陵P(guān)重要,!大多數(shù)人普遍認(rèn)為,,在高溫條件下,,吸附管的老化過(guò)程僅涉及將被吸附的VOC分子從吸附劑表面驅(qū)散,,以便為下一次采樣釋放有效的表面,。這種解釋基本正確但并不全面,,吸附劑老化過(guò)程還有更復(fù)雜的原理,,下面為大家介紹一些基本的知識(shí)。
用于熱解析管的吸附劑可分為三類:多孔高分子材料(PorousPolymers,,PP),、石墨化碳黑(GraphitizedCarbonBlack,GCB)和碳分子篩(CarbonMolecularSieves,,CMS),。通常情況下,多孔高分子材料具有較高的背景噪音,。對(duì)于老化的熱解析管,,在采樣之前通常會(huì)進(jìn)行背景分析,例如每十根管子抽取一根作為樣品。以TenaxTA為例,,單個(gè)背景雜峰的面積可控制在不超過(guò)1ng甲苯的峰面積,。而其他多孔高分子材料可能存在無(wú)法消除的背景噪音,高達(dá)25-50ng,;這樣的吸附劑顯然無(wú)法用于痕量測(cè)試,。絕大多數(shù)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格老化的碳基吸附劑可以達(dá)到0.1ng的背景水平。
在老化過(guò)程中,,各種吸附劑表現(xiàn)出不同的變化,。對(duì)于多孔高分子材料而言,主要發(fā)生的是氧化過(guò)程,。以TenaxTA為例,,觀察解析和老化過(guò)程時(shí)(尤其是在使用新管時(shí)),常??梢杂^察到氧化分解的副產(chǎn)物峰出現(xiàn),;此外,吸附劑本身的顏色會(huì)隨著氧化過(guò)程而明顯加深,。然而對(duì)于TenaxTA而言,,氧化后的表面并不會(huì)影響吸附性能,甚至對(duì)某些化合物來(lái)說(shuō),,其吸附/解析效率可能會(huì)更好,。對(duì)于CMS/GCB這兩種吸附劑而言,老化過(guò)程可能會(huì)去除一些阻礙封閉微孔的大分子,,使得封閉微孔結(jié)構(gòu)能夠在下一次采樣時(shí)打開,。這些機(jī)制可能會(huì)導(dǎo)致鈴形曲線,也就是經(jīng)過(guò)多次老化后的管子比新管子更為理想,。
為了避免吸附劑的性能受損,,特別是對(duì)于CMS類吸附劑,吸附劑氧化造成的影響是非常明顯的,,而TenaxTA的性能受氧化的損害相對(duì)較小,。雖然許多客戶的TenaxTA會(huì)因?yàn)檠趸兂勺厣匀豢梢岳^續(xù)使用,。然而,,在老化熱解析管(例如含有CarobosieveS-的熱解析管)時(shí),氧化對(duì)性能的影響就非常大了,。為此,,我們建議在儀器和載氣鋼瓶之間加裝濾氧器,以去除載氣中可能存在的微量氧氣,,從而保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
為保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,,請(qǐng)?jiān)诔醮问褂们昂兔看问褂煤蠖歼M(jìn)行清潔老化,去除吸附管內(nèi)的殘余污染,。如在吸附管老化過(guò)程中遇到問(wèn)題,,請(qǐng)聯(lián)系我司技術(shù)售后部門!
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