三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)分析

1)吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶

內(nèi),。

2)稱取約1g試樣（m32）,，精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入2g固體氯化亞

錫,，加入10mL水,，輕輕搖動(dòng)使試樣分散，立即連接好各管路,。

3)由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20mL鹽酸（1+1）,，迅速關(guān)閉活塞，開動(dòng)氣泵,，控制氣體流量

為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡),，將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸

4min~5min，停止加熱,，繼續(xù)通氣4min~5min,。

4)關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒,，將溶液冷卻至室溫,，加入5.00mL碘酸鉀

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V16），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1）,，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

定至淡黃色,，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V17）,，如果V17小于1.5mL,用

減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn),。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見下表：

三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示

硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算；

1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶

內(nèi),。

2) 稱取約0.5g試樣（m41），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中,，加入10mL磷酸,，

置于小電爐上加熱至沸，并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡,、液面平靜,、無白煙出現(xiàn)時(shí)為止,。取

下放冷，向反應(yīng)瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液,，連接好各管路,。

3) 開動(dòng)氣泵,，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡),，將反應(yīng)瓶的溶液

加熱煮沸,并微沸15min，停止加熱,。

4) 關(guān)閉氣泵,，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫,，加入10mL明膠溶液

,，加入15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V28），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1）,，用硫

代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V29）

,，如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn),。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見

下表：

試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示

硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：