一,、進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時要慢,、快速排出再慢吸,,反復幾次,, 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),,每次進樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二,、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,,金屬卡套,,塑料卡套,石墨卡套,,安裝時不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可,。
三,、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應 1 : 10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,,在使用色譜時別的條件不變的情況下,,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,,隨后就滅火,,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足,。
四,、使用 TCD 檢測器
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2. 氮氣做載氣橋流不能設大,,比用氫氣時要小的多,。
3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給,。
五,、如何判斷 FID 檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
六,、如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,,用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊,,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,,常常會把注射器針頭弄彎。
七,、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下,。
八,、怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,,這時注射器很難扎進去。
2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎,。
4. 因為注射器內(nèi)壁有污染,,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5. 進樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把注射器弄彎的,,只要你進樣熟練了自然就快了。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。