一,、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,,反復(fù)幾次,, 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),,每次進(jìn)樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
二,、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,,金屬卡套,,塑料卡套,,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中,。
4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定,,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同,。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可,。
三,、氫氣和空氣的比例對(duì) FID 檢測(cè)器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng) 1 : 10 ,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,,隨后就滅火,,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足,。
四,、使用 TCD 檢測(cè)器
1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,,比用氫氣時(shí)要小的多,。
3. 沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給,。
五,、如何判斷 FID 檢測(cè)器是否點(diǎn)著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。
六,、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,,用 TCD 檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊,,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,,常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。
七、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,,汽化室溫度超過(guò) 300 ℃時(shí)用耐高溫密封墊,,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下,。
八,、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時(shí)吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),,進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。