1、測試意義

在包裝抽卷制袋,、灌裝內容物或打開成品包裝時,，出現刺鼻異味的現象時有發(fā)生,，嚴重困擾著包裝使用行業(yè),，這種刺鼻異味通常是由包裝中殘留的有機溶劑引起的,。在干式復合膜的復合及薄膜的印刷過程中，通常會向包裝材料中引入有機溶劑,，若后序的復合工藝或印刷工藝控制不當,，部分溶劑則會殘留在包裝材料中。包裝中殘留的有機溶劑不僅會導致包裝袋產生類似化學物質的刺鼻異味,，而且在與所包裝內容物的接觸過程中,，還會緩慢遷移到內容物中,，致使內容物也攜帶異味,，同時對食用者的身體健康產生惡劣影響,。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產品的形象及品質意義深遠。

醬鹵肉制品品種齊全,、口味多樣,、風味濃郁，色,、香,、味俱全，深受消費者厚愛,。醬鹵肉制品包裝完成后,，大部分需要經過高溫殺菌環(huán)節(jié)，若包裝中殘留的溶劑量較多,，則高溫殺菌過程會加快溶劑向醬鹵肉中滲透的速度,。故本文以醬鹵肉制品出現異味的包裝用復合膜為例，分析溶劑殘留的檢測方法,。

2,、現狀

市場上常見醬鹵肉制品的包裝材料主要有塑料復合膜、鋁塑復合膜,，可參考的溶劑殘留的檢測方法標準主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜,、袋干法復合、擠出復合》,。

3,、檢測試樣

醬鹵肉制品包裝用塑料復合膜。

4,、設備

本文采用GC-6890氣相色譜儀（Labthink蘭光）測試試樣的溶劑殘留,。

4.1 測試原理

由于溶劑殘留中的各組份（酮類、酯類,、醇類,、苯類）在色譜柱中的分配系數不同，引起其在色譜柱中的流動速度各異,，當這些組份被惰性氣體帶入色譜柱后,，由于流動速度的不同，經過一定的柱長之后,，各組分會分別離開色譜柱進入檢測器,，通過檢測轉換為電信號并經過處理，從而在色譜圖上表現為不同時間,、不同高度的色譜峰,，實現各組分的定性與定量測試,。

4.2 適用范圍

l  GC-6890氣相色譜儀適用于各種食品、藥品等包裝用塑料薄膜,、紙塑復合膜等材料溶劑殘留的分析測試,。

l  GC-6890氣相色譜儀適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

4.3 設備參數

l  儀器可進行恒溫操作,，柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),，能實現近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 399℃,，控溫精度優(yōu)于±0.1℃,，設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%,；氣化室,、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時控溫精度為±0.2℃,。

l  儀器可進行程序升溫,，升溫階數為4階，升溫速度為0.1 ~ 30℃/min,，程序升溫的重復性不大于2%,。

l  儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10^-11g/s(苯),，噪聲不大于0.025 mV,，漂移不大于0.15 mV/h，檢測器及其控制部件采用即插即用擴展控制模式,。

l  儀器的進樣系統(tǒng)配置填充柱柱頭進樣,、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。

l  儀器響應信號可達1500 mV寬量程,，一致性好,，能滿足高純度樣品分析需要。

l  儀器具有高溫保護功能,，任何一路控溫系統(tǒng)超過設定溫度一定范圍,，儀器將斷電保護停止運行并報警；具有載氣氣路低壓,、斷氣保護功能,。

l  儀器獨(分隔)特的操作控制系統(tǒng)、硬件設計,，在運行過程中可對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象，實現了無“過失”過溫保護,，獨(分隔)有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構,，確保儀器在無人值守時安全運行,。

5、試驗過程

(1) 設置試驗參數,，點擊開始后,，GC-6890氣相色譜儀開始進行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后,，配置不同濃度的混合標樣,，注入密封好的頂空瓶中,，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min,。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣，迅速注入色譜儀中,，或配置自動進樣器自動進樣,。繪制各標準物質的峰面積與對應濃度的標準曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片,，放入清潔的在80±2℃條件下預熱過的瓶中,，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min,。注意在制樣過程中,，應防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,，迅速注入色譜儀中,，或配置自動進樣器自動進樣。

(6) 根據試樣的峰面積,，從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度,。

6、試驗結果

該醬鹵肉制品包裝復合膜試樣的溶劑殘留總量為7.0471 mg/m²,，其中乙酸乙酯為6.5419 mg/m²,，乙酸丁酯為0.1563 mg/m²，異丙醇0.1364 mg/m²,，正丁醇0.1157 mg/m²,，苯類為0.0968 mg/m²。而GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜,、袋干法復合,、擠出復合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(＜0.01 mg/m²),，故該試樣的溶劑殘留總量超標,，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。

7,、結論

在分析包裝材料的異味問題時,，溶劑殘留是其中不容忽視的一項因素,。Labthink蘭光GC-6890氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面具有測試精度高、準確性好,、使用安全等優(yōu)點,，可真實反映包裝中殘留的有機溶劑量，在解決包裝的異味問題,，提高包裝的衛(wèi)生性能方面大有助益,。除了塑料復合膜外，GC-6890氣相色譜儀還可用于測試鋁塑復合膜,、鍍鋁復合膜,、以紙為基材的復合膜、經過印刷的單層膜等包裝材料中的溶劑殘留量,。

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