一：安全操作：

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),，并保證加料系數(shù)小于0.8,。

2,、確保釜體下墊片位置正確，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片,，先擰緊釜蓋,，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3,、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,。

4,、當確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,，以利于延長反應(yīng)釜的使用壽命。

5,、確認釜內(nèi)溫度冷卻到自然溫度后,，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開,。

6,、每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕,。釜體,、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞,。

二：注意事項：

目前實驗室常用水熱反應(yīng)釜分為PTFE和PPL兩種內(nèi)膽,，外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼，由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同,，PTFE材質(zhì)工作時外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質(zhì)建議不超過260℃,，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統(tǒng)進行控制溫度，降溫速率建議：≤5℃/min,當反應(yīng)完成時待釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋,，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋,。絕對不能帶壓拆卸,。正常釜內(nèi)膽填充量不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應(yīng)不超過80%,。通常情況下水熱反應(yīng)釜設(shè)計壓力為3. 0MPa.請確認該反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時方可使用,。水熱釜沒有超壓卸荷裝置，嚴禁超溫,、超壓使用,，以免發(fā)生危險。由于水熱釜內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì)或PPL對位聚苯均為高分子塑料,，存在熱脹冷縮的特性,，初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊，避免高溫下內(nèi)膽熱漲擠壓導致變形情況發(fā)生,。

具有下列特征的反應(yīng)不建議使用水熱釜（如下）

1.溶劑的沸點低于60℃(如：乙氧基乙烷,、丙酮、二氯甲烷等）,。

2.反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量氣體,。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害性

4.反應(yīng)時長超過100h且溫度始終處于250℃以上,。

以上小編總結(jié)僅限行業(yè)經(jīng)驗之談,，誠邀行業(yè)大咖及專家學者相互探討，相互交流學習,。

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