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COD回流消解器采用高溫COD回流消解方式進行定時控制加熱板，可對6個/8個/12個專用消解瓶回流裝置同時進行加熱,，廣泛應(yīng)用于環(huán)保,、高等院校、醫(yī)藥,、衛(wèi)生,、食品、自來水,、化工,、污水處理,、造紙,、石化、冶金,、印染等行業(yè)及領(lǐng)域,。下面帶大家來了解一下儀器的使用方法。
1,、標(biāo)準(zhǔn)COD回流消解儀在通電使用前,，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果,。
2,、對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣,，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實驗,，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止,。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時,，所取廢水樣量不得少于5mL,，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。
3,、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，以防有害氣體妨礙操作人員的健康,。
4,、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入2ml硫酸汞溶液和5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,，連接磨口回流毛刺冷凝管,，從冷凝管上口慢慢地加入15ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃),，COD消解器不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,，乙醇沸點78.3℃,，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃),，如果直接在敞開的條件下,，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后,，就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低,。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),，其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,，測定CODcr的氧化率為95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,，這一部分COD的損失還是較為可觀的,。
5、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中,，含有濃硫酸,、重鉻酸鉀,、硫酸汞，屬于危險廢物,，應(yīng)該作為危險廢物專門處理,，不得直接排往下水道中。
6,、由于方法的檢出下限為10mg/L,，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,，為了減少測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,，建議加大試樣的取樣量，較好取50.0mL,，平行測定也以三次以上為宜,。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量,。
7,、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素,，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加,，有時甚至達到10mg/L以上,。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別)，替代蒸餾水或去離子水做空白,，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象,。
8、每次試驗時,，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
9,、水樣回流消解結(jié)束后,，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中,。
10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶,，瓶內(nèi)的試液不能濺出水花,，否則影響測定結(jié)果。
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