GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法 第29部分:燃燒熱和爆熱測(cè)定 恒溫法
GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第29部分:燃燒熱和爆熱測(cè)定 恒溫法
1 范圍
本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑,、材料、儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置,、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備,、試驗(yàn)過(guò)程步驟及結(jié)果處理,。
本部分適用于火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款,。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分,。
GJB 1886-1994 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定
GJB 5891.30 火工品藥劑試驗(yàn)方法 第30部分:氣體比容測(cè)定 壓力傳感器法
3 原理
將一定質(zhì)量的被測(cè)藥劑在充氧氣或真空氛圍中的量熱彈內(nèi)被引燃或引爆,,以水為測(cè)溫介質(zhì),在恒溫狀態(tài)下測(cè)定量熱計(jì)中內(nèi)桶水的溫升值,,根據(jù)熱平衡原理,,計(jì)算單位質(zhì)量被測(cè)藥劑的燃燒熱或爆熱。
4 試劑,、材料
試驗(yàn)用試劑,、材料應(yīng)符合以下要求:
a) 苯甲酸:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130035
b) 氧氣(GB/T 3863);
c) 氬氣(GB/T 4842),;
d) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度0.1mol/L,,用氫氧化鈉(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配制并標(biāo)定;
e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L,,用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配制,;
f) 工業(yè)酒精(GB/T 394.1);
g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm~0.250mm,;
h) 白棉線:粗細(xì)均勻,,不涂蠟,熱值為17500J/g,;
i) 蒸餾水,;
j) 冰塊:用蒸餾水制成;
k) pH試紙,;
l) 坩堝:內(nèi)徑為26.0mm,,壁厚為0.5mm,容積為5mL~15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝,。
5 儀器,、設(shè)備和試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置應(yīng)符合以下要求:
a) 自動(dòng)量熱儀或同類(lèi)型儀器,,包括:量熱計(jì)(主機(jī)),、計(jì)算機(jī),、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源,其中:量熱計(jì)溫度分辨力為0.001K,;
b) 真空系統(tǒng):由真空泵(極限真空度6.67×10-2Pa),,精密真空表(測(cè)量范圍-0.1MPa~0MPa,0.25級(jí)),,緩沖瓶,、真空橡皮管和抽真空控制系統(tǒng)(符合GJB 5891.30規(guī)定的氣體比容測(cè)試儀的抽真空控制系統(tǒng)要求)組成;
c) 氧彈:容積為(25mL~350mL)±10mL,,經(jīng)20MPa水壓試驗(yàn)應(yīng)合格,;
d) 點(diǎn)火電源:0V~30V;
e) 分析天平:最大稱(chēng)量為200g,,分度值為0.0001g,;
f) 電子天平:最大稱(chēng)量為3100g,分度值為0.01g,;
g) 堿式滴定管:10mL,,分度值為0.05mL;
h) 溫度計(jì):測(cè)量范圍為0℃~50℃,,分度值為±1℃,;
i) 壓片機(jī);
j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃,;
k) 封閉電爐:功率為500W~1000W,;
l) 三角玻璃燒瓶:250mL。
6 環(huán)境要求
6.1 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃~25℃范圍內(nèi),,試驗(yàn)時(shí),,實(shí)驗(yàn)室溫度變化應(yīng)控制在±1℃,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備或調(diào)溫設(shè)備,,并且不應(yīng)形成強(qiáng)的氣流,。
6.2 量熱計(jì)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和強(qiáng)電磁場(chǎng),防止陽(yáng)光直射,。
7 試驗(yàn)準(zhǔn)備
7.1 試驗(yàn)前,,量熱計(jì)的熱容量應(yīng)按附錄A的要求進(jìn)行標(biāo)定。
7.2 將苯甲酸研細(xì),,放入水浴(或油浴)烘箱中,,在70℃~80℃的溫度下,烘4h后取出,,放入干燥器中冷卻至室溫,,備用;也可在盛有濃硫酸的干燥器中干燥三天后,,備用,。
7.3 用分析天平稱(chēng)取苯甲酸約1.0g(或0.5g),,放入壓片機(jī)中壓成片,然后放入干燥器中,,備用,;也可直接外購(gòu)片狀的苯甲酸。
7.4 將被測(cè)藥劑按相應(yīng)規(guī)定的條件進(jìn)行干燥,,達(dá)到技術(shù)要求后,,作為試樣,放入干燥器中,,備用。
8 試驗(yàn)步驟
8.1 燃燒熱測(cè)定
8.1.1 依次接通各部件的電源開(kāi)關(guān),,其順序?yàn)?/span>:量熱計(jì)—點(diǎn)火電源—打印機(jī)—顯示器—計(jì)算機(jī)主機(jī),。
8.1.2 進(jìn)入自動(dòng)量熱儀測(cè)試主界面,預(yù)熱30min,。
8.1.3 根據(jù)試樣的物理化學(xué)性質(zhì),,調(diào)整點(diǎn)火電壓和點(diǎn)火時(shí)間。
8.1.4 給量熱計(jì)外桶補(bǔ)足蒸餾水,,將量熱計(jì)的外桶水溫調(diào)節(jié)至與室溫大致相同,。
8.1.5 單擊“儀器測(cè)試”按鈕,然后點(diǎn)擊“攪拌”和“點(diǎn)火”,,檢查儀器攪拌及點(diǎn)火功能是否正常,。
8.1.6 稱(chēng)取經(jīng)7.4處理的試樣(起bao藥、擊發(fā)藥約1g,點(diǎn)火yao,、煙huo藥和曳光藥等約2g),精確至0.0002g,。
8.1.7 將彈頭放在環(huán)形鐵架上,把坩堝放入彈頭電極桿下端的環(huán)內(nèi),。
8.1.8 取鎳鉻電阻合金絲約100mm~120mm,,將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀,兩端分別與電極桿連接,,并卡緊,。
8.1.9 截取白棉線約100mm,一端繞鎳鉻電阻合金絲兩圈并夾緊,,另一端穿過(guò)火焰罩中心孔放入坩堝內(nèi),,將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣燃燒時(shí)易飛濺,應(yīng)將其壓成片或條,,然后切成約2mm~3mm的小塊),,使其覆蓋或壓住棉線,或?qū)?.1.8的鎳鉻電阻合金絲中部直接放入坩堝內(nèi),,并埋入試樣,。
8.1.10 往彈杯內(nèi)注入5mL的蒸餾水,,將彈頭放入彈杯內(nèi),蓋上彈帽,,并擰緊,。
8.1.11 將氧彈針形閥與充氧導(dǎo)管連接,擰開(kāi)針形閥,,擰開(kāi)氧氣瓶總閥,,調(diào)節(jié)調(diào)壓閥,緩慢往彈內(nèi)充入氧氣,,直至彈內(nèi)壓力為2.5MPa時(shí),,保持15s,依次關(guān)閉針形閥,、調(diào)壓閥和氧氣瓶總閥,,擰上彈頂帽。
8.1.12 給量熱計(jì)內(nèi)桶注入蒸餾水,,調(diào)節(jié)內(nèi)桶水溫,,用電子天平稱(chēng)量,使內(nèi)桶和水的總質(zhì)量為2650g±0.1g,,或利用量熱儀計(jì)量?jī)?nèi)桶水體積測(cè)量程序進(jìn)行操作,。8.1.13 提起量熱計(jì)上蓋,將點(diǎn)火電極插入上蓋的插孔中,,將內(nèi)桶放入量熱計(jì)中,,再將氧彈放入內(nèi)桶,蓋上上蓋,。
8.1.14 單擊計(jì)算機(jī)量熱儀測(cè)試軟件主界面的“測(cè)量”按鈕,,在彈出的對(duì)話框中單擊“物質(zhì)燃燒值”按鈕,測(cè)試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面,。
8.1.15 在主界面“測(cè)量參數(shù)”和“試驗(yàn)條件”記錄框中,,按要求輸入相關(guān)參數(shù),并選擇試驗(yàn)所用的氧彈,。
8.1.16 當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí),,提起量熱計(jì)上蓋,取出氧彈,,打開(kāi)針形閥,,將廢氣放盡,取出彈頭,;檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷,,若被熔斷,測(cè)量長(zhǎng)度,計(jì)算被熔斷部分的長(zhǎng)度,,并折合為質(zhì)量,;用pH 試紙測(cè)試彈杯內(nèi)的溶液,如果pH小于7.0,,用蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部件,,將洗液收集于三角玻璃燒瓶中,放在電爐上煮沸3min~5min后,,取下冷卻至室溫,,然后,加入兩滴酚酞指示劑,,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色,,且30s不消失為止,記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,;如果pH大于7.0,,不收集洗液和滴定。,、
8.1.17 在彈出的對(duì)話框中按要求輸入相關(guān)數(shù)據(jù),并單擊“確認(rèn)”,,主界面即可顯示測(cè)試結(jié)果,,保存測(cè)試結(jié)果。
8.1.18 用清水或工業(yè)酒精清洗氧彈各部件,,擦干備用,。
8.1.19 按8.1.1逆向順序依次關(guān)閉電源,倒出內(nèi)桶的水,。
8.2 爆熱測(cè)定
8.2.1 接通氣體比容測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān),,預(yù)熱0.5h~1.0h。
8.2.2 重復(fù)8.1.1~8.1.7的操作,。
8.2.3 截取鎳鉻電阻合金絲100mm~120mm,,將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀,兩端分別與氧彈內(nèi)的電極桿連接,,并卡緊,,其中部放入坩堝內(nèi),且不應(yīng)接觸坩堝,。8.2.4 將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣爆炸或燃燒時(shí)易飛濺,,則將其試樣壓成片或條狀,然后切成2mm~3mm的小塊),,使其覆蓋或壓住鎳鉻電阻合金絲中部,,再將彈頭放入彈杯內(nèi),蓋上彈帽并擰緊,。
8.2.5 將氧彈針形閥與真空系統(tǒng)導(dǎo)管連接,,啟動(dòng)真空泵,,將氧彈內(nèi)抽真空至氣體比容測(cè)試儀中數(shù)字壓力計(jì)顯示值小于0.15kPa時(shí),關(guān)閉針形閥和真空泵,,卸下氧彈,,擰上彈頂帽,備用,;如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆,,則可在試樣中加入一定質(zhì)量已知爆熱值易點(diǎn)火的物質(zhì),或者,,采取先抽真空,,再充入2.5MPa的氬氣的措施。
8.2.6 重復(fù)8.1.12~8.1.13的操作,。
8.2.7 單擊主界面的“測(cè)量”按鈕,,在彈出的對(duì)話框中單擊“試樣爆熱值”或“試樣爆熱值(加標(biāo)準(zhǔn)huo藥)按鈕,此時(shí),,測(cè)試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面,。
8.2.8 重復(fù)8.1.15的操作。
8.2.9 當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí),,提起量熱計(jì)上蓋,,取出氧彈,擰開(kāi)針形閥,,將廢氣放盡,,取出彈頭,檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷,,若是,,測(cè)量長(zhǎng)度,并折合為質(zhì)量,。
8.2.10 在彈出的對(duì)話框中,,按要求輸入相關(guān)的參數(shù),單擊“確認(rèn)”按鈕,,主界面即可顯示測(cè)試結(jié)果保存測(cè)試結(jié)果,。
8.2.11 重復(fù)8.1.18和8.1.19的操作。
9 結(jié)果處理
同一試樣樣品平行測(cè)定兩次,,測(cè)得兩次燃燒熱的平行誤差不超過(guò)63J/g,、爆熱的平行誤差不超過(guò)84J/g時(shí),取其算術(shù)平均值并修約為整數(shù)報(bào)出,;否則,,進(jìn)行第三次試驗(yàn),取其在允許誤差范圍內(nèi)的其中兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出;若第三個(gè)試驗(yàn)結(jié)果與前兩個(gè)結(jié)果的誤差都在平行誤差范圍內(nèi),,則取三個(gè)結(jié)果的平均值報(bào)出,;否則,將三次試驗(yàn)結(jié)果同時(shí)報(bào)出,。
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