HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程

一,、開機(jī)
1,、 1、首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門,、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
2,、 2、打開HP5890A的電源開關(guān),，當(dāng)屏幕上顯示出Passed Selftes后,，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時,，一定要注意柱子的zui高使用溫度。
3,、 3,、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，打開空氣壓縮機(jī)開關(guān),，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa,。再打開儀器面板上空氣,、氫氣開關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火,，穩(wěn)定大約30min后,，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定,。
4,、 4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定,，zui小峰面積一般200,。去掉倒信號：InT01 8 Time 0 紙速：一般設(shè)CHT  SP 0.2~0.3

二、測試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,，一般情況極性化合物選則極性柱,。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定,。對于混合物一般采用程序升溫法,。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法,，僅供參考,。
1、柱溫  60~80℃  恒溫5min  升溫速率10~15℃/min  zui終溫度  200℃
進(jìn)口溫度  200℃  檢測溫度  220℃
2,、柱溫  100~160℃  速率不變  zui終溫度230℃
進(jìn)樣口溫度  250℃  檢測器溫度  250℃
3,、對于高沸點(diǎn)（高溶點(diǎn)）的化合物可采用  柱溫200℃
升至240℃  進(jìn)樣口溫度  250℃  檢測溫度260℃
以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達(dá)到在zui短的時間里,，使每個化合物的組份*分離,。
一般測試化合物有兩種測試方法：
①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl,。若為固體化合物,，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細(xì)管法不分流：
無論固體或液體,，一定要稀釋后,，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl（1ml/mg）
我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱 5米 HP-1、10米HP-1,、30米 HP-5,、10米 HP-17
每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子,，所用時間均計為使用機(jī)時,。

三、注意事項(xiàng)：
1、 1,、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,，否則會污染檢測器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值，同時化合物在此溫度下不分解,。
2,、 2、含酸,、堿,、鹽、水,、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行,。
3、 3,、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性,。
4、 4,、取樣前用溶劑反復(fù)洗針,，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
5,、 5,、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后,，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏,。