HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程
一、開機
1、 1,、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
2,、 2,、打開HP5890A的電源開關,當屏幕上顯示出Passed Selftes后,,即可設測試參數(shù),,設定柱溫時,一定要注意柱子的zui高使用溫度。
3,、 3,、當溫度達到設定溫度時,打開空氣壓縮機開關,,氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa,。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關,,用點火器點火,,穩(wěn)定大約30min后,待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后,,即可測定,。
4、 4,、數(shù)據(jù)處理機HP-3392內(nèi)容的設定,,zui小峰面積一般200。去掉倒信號:InT01 8 Time 0 紙速:一般設CHT SP 0.2~0.3
二,、測試條件的設定:
色譜條件的設定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,,一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱,。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定,。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物,。以下提供幾種方法,,僅供參考。
1,、柱溫 60~80℃ 恒溫5min 升溫速率10~15℃/min zui終溫度 200℃
進口溫度 200℃ 檢測溫度 220℃
2,、柱溫 100~160℃ 速率不變 zui終溫度230℃
進樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃
3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用 柱溫200℃
升至240℃ 進樣口溫度 250℃ 檢測溫度260℃
以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動,,其目的要達到在zui短的時間里,,使每個化合物的組份*分離。
一般測試化合物有兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,,不需稀釋進樣量要少于0.1μl,。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,,進樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細管法不分流:
無論固體或液體,,一定要稀釋后,方可進樣進樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
我組目前備有30米HP-1毛細管柱 5米 HP-1,、10米HP-1,、30米 HP-5,、10米 HP-17
每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子,需要說明的交若需管理員換柱子,,所用時間均計為使用機時,。
三、注意事項:
1,、 1,、檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的zui高值,,同時化合物在此溫度下不分解,。
2、 2,、含酸,、堿、鹽,、水,、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。
3,、 3,、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。
4,、 4,、取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏,。
5,、 5、需直接進樣品,,要將注射器洗凈后,,將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏,。
相關產(chǎn)品
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