TS-100紫外熒光測硫儀操作步驟
開機步驟
1.打開氬氣,、氧氣的氣源總閥,調節(jié)減壓閥旋鈕,,讓分壓表顯示的壓力在0.2Mpa,。
2.打開主機,、溫控、風扇開關,,儀器后面板的電爐,、進樣器電源開關,打開電腦進入操作軟件界面,。
3.觀察溫控顯示
升溫情況,,調節(jié)氬氣旋鈕至150mg/L,進口氧至20 mg/L,助燃氧至350 mg/L,。
4.點擊軟件的聯機 通信,,點擊 圖標 等基線到0附近,點擊圖標 ( ,,觀察主機開關上方的指示燈是否被點亮,,10s后觀察基線能夠明顯上升平穩(wěn),再點擊調零讓基線在-10到+10之間,,進樣前觀察氣體流量是否在設定值,,溫控顯示溫度在950℃。
實驗步驟
1.選擇1-5-10的標準曲線或者你需要的曲線(熒光硫軟件內都自帶標準曲線,,如需重新建立,,請參考附件曲線的建立),左擊選中鼠標不動,,再右擊選定標準曲線,,關閉彈出對話框。點擊圖標 中“設置”,,選擇工作模式中的“樣品檢測”,,點確定,再點擊設置中的“計量單位“,,把樣品含量單位選中第二個ppm,。
2.在進樣前將油品密度輸入到密度欄,確認進樣與抽取體積一致,,然后進樣,,實驗完成后重復2-3次,數據誤差10%以內點擊保存 ,。此時樣品數據系統會自動平均,,然后保存在左下角框內。
關機步驟
實驗結束后,,點擊圖標,,再斷開通信,關閉軟件,、電腦,。關閉儀器后部的電爐開關,爐溫顯示下降后,,關閉主機電源,,將主機電源線插頭接上定時器(注意風扇開關打開),設定不少于3小時,,到設定時間自動斷電,,最后關閉總氣源開關,。
曲線建立
儀器聯機正常后,點擊圖標 選擇工作模式,,點建立曲線
,,點
,,在軟件右側修改曲線名稱,,如:1-5-10(代表1、5,、10mg/L標準物質),,把樣品狀態(tài),改為液體,,操作人員為當前操作者,,標液密度做曲線為1.0,樣品濃度為當前樣品標準物質濃度,,進樣量為20.4,,積分門坎1.0(正常無需改動)。
打開硫標準物質(1.0mg/L),用25ul進樣針抽取20ul,,放置到液體進樣器上,,等待10s,點前進,,同時點擊軟件上的啟動積分,,等待積分出來,重復做2-3針,,重復性誤差在10%以內即可,,然后依次做5.0mg/L,10.0mg/L,完成后,點擊左上角保存數據,,曲線建立完成,。
儀器使用注意事項
石英管積炭; 1、汽化端積炭,,將氧氣和載氣反接,,加大氧氣流量,正常灼燒十分鐘后即可清除
2,、末端產生積炭,,將石英管末端向右抽移至裂解爐的燃燒段,正常通氣灼燒十分鐘后即可清除,。
石英彎頭污染:可用濾紙,、脫脂棉擦拭干凈或浸泡在重鉻酸鉀洗液中清洗。
膜式干燥器污染:取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘,,無效建議更換
聚四氟乙烯管污染:注入少量酒精,、丙酮清洗后再接入載氣吹干,無效建議更換。,,
石英裂解管維護:新石英管建議用鉻酸洗液浸泡清洗,;如內壁變白,小含量實驗建議更換石英管,;石英管最高溫度不超過1200℃,。
系統氣路維護:實驗結果重復性差或偏低檢查硅膠墊是否漏氣,定期進行更換,;氣路連接處可能會出現漏氣或堵氣現象,,檢查石英彎頭與石英管連接處是否漏氣。
本儀器執(zhí)行標準
SH/T 0689-2000 輕質烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)
GB/T11060 天然氣含硫化合物的測定—紫外熒光光度法測定總硫含量
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