尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣,,而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣,。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3mL/min),,不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量),。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作,。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng),。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,,導(dǎo)致流速減緩,,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題,。
那么,,氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定,。比如,,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,,就沒必要再加尾吹氣了,。而對于FID、NPD,、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大,。
經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD,、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右,。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同,。
氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,,在檢測器出口處用皂膜流量計(jì)測定的。注意,,測定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,,這時(shí)測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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