在使用快速水分儀的過程中,很多人都會反映“測得不準(zhǔn)”。首先我們要有一個(gè)概念:快速水分儀使用的測試方法是根據(jù)烘箱法測得的結(jié)果進(jìn)行匹配產(chǎn)生的,。有了這么一個(gè)概念,,我們對可能導(dǎo)致“測得不準(zhǔn)”的原因有一些診斷方向了。
“測得不準(zhǔn)”有很大概率是最初的匹配過程或者方法原因,。
方法原因是導(dǎo)致“測得不準(zhǔn)”的主要原因,,方法原因在使用快速水分測定儀體現(xiàn)在兩個(gè)方面:前處理和加熱方法。
前處理中主要三個(gè)方面會影響最終測試結(jié)果:取樣,、樣品前處理,、取樣量。
前處理:
1.取樣:取樣必須要追求均勻,,對于粉末和液體要充分混勻后進(jìn)行取樣,。對于類似稻谷這類的樣品,個(gè)體小看上去均勻的,,盡量要選擇四分法進(jìn)行取樣,,稻谷顆粒雖然不大,但是個(gè)體還是會有比較明顯的差異,。
2.樣品前處理:不同的樣品需要進(jìn)行不同的前處理,。液體樣品,如牛奶,、果汁,、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面,,直接液體滴在樣品盤上進(jìn)行加熱,,有可能會在終點(diǎn)前因?yàn)楸砻娣e太小蒸發(fā)速率太低,達(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,,使得測試值偏低,。對于肉類、檳榔,、中藥原料等,,建議打碎后取樣測試,確保樣品可以均勻分散,,減小偏差,。
3.取樣量:合適的取樣量也至關(guān)重要。對于水分含量很低的樣品,,建議加大取樣量比如塑料粒子,,最好在10g-20g,如果取樣量很低,,很有可能在終點(diǎn)前,,因?yàn)楸旧砗康妥兓俾屎苈苈?,達(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,造成結(jié)果偏低,,對于水分含量很低的樣品可能絕對偏差只有百分之零點(diǎn)幾,,但是相對偏差很高,非常影響質(zhì)量控制的判斷,。對于水分含量的高的樣品,,我們可以適當(dāng)減少樣品量達(dá)到速度和精度的平衡,有很多樣品也不宜樣品量偏高,,比如糖漿,,如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚,那么在加熱中很容易導(dǎo)致結(jié)殼,,樣品內(nèi)部水分很難烤出導(dǎo)致樣品水分偏低,。總結(jié)一下,,水分含量低,,取樣量大,水分含量高,,取樣量小,。
根據(jù)不同的樣品選擇不同的前處理方式對于結(jié)果的影響,,顯而易見,,非常大!所以我們需要好好考慮,。
加熱方法:
1.加熱溫度:不同的樣品需要確認(rèn)合適的加熱溫度,。一般大部分烘箱干燥失重法測試標(biāo)準(zhǔn)都為105℃,在較長的時(shí)間下水分能被烘出,。但使用快速水分儀都是為了可以快速出結(jié)果,,很多時(shí)候需要用較高的溫度進(jìn)行烘干。比如稻谷,,在短時(shí)間內(nèi)需要160℃才能將水分烘出,,溫度過低很可能無法達(dá)到烘箱值,但是不宜過高,,過高會導(dǎo)致樣品烤焦,。因此選擇合適的溫度很重要。
2.加熱模式:水分儀常見四種模式可供選擇,,標(biāo)準(zhǔn),、快速、緩慢,、階梯,。一般來說大部分樣品標(biāo)準(zhǔn)模式就可以了,,有些特殊樣品加熱模式會影響結(jié)果,比如糖漿類樣品,,這類樣品含糖量比較高,,容易產(chǎn)生結(jié)殼,可以使用緩慢模式慢慢升高到設(shè)定溫度,,這樣不容易因?yàn)榻Y(jié)殼而導(dǎo)致水分值偏低,。
3.終點(diǎn)模式:快速水分儀一般帶有自動(dòng)和定時(shí)模式,當(dāng)然您也可以選擇手動(dòng)停止,。自動(dòng)模式一般為A60(60秒變化不超過1毫克自動(dòng)停止,,模擬恒重過程),在水分含量很低變化速率很慢的情況下選擇自動(dòng)模式可能會有比較大的偏差,,一般這種類型的樣品建議選擇定時(shí)模式,。常規(guī)的水分含量比較高的樣品用自動(dòng)模式非常好。還能自由設(shè)定終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn),,更加的靈活對于各類樣品都可以進(jìn)行一個(gè)很好的匹配,。
只要注意上述這些問題,那么您使用水分測定儀進(jìn)行水分測試會又快又好,!
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