南京華璧科學(xué)儀器有限公司

1）氣相色譜儀原理

氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測分析,。由于物質(zhì)的物性不同,，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時,，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,， 雖然載氣流速相同,，各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,，經(jīng)過一定時間的流動后,，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,，產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后,，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據(jù)出峰位置,，確定組分的名稱,，根據(jù)峰面積確定濃度大小。

2）氣相色譜儀操作基礎(chǔ)

對一個混合試樣成功地分離,，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ),。衡量氣相色譜分離好壞的程度可用分離度R表示。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵,。主要涉及以下幾個方面：

2.1）載氣對柱效的影響

載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm（g）上,，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm（g） ,。根據(jù)速率方程可知：

a）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān),；

b）當(dāng)載氣流速u小時，分子擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣,，如N2,、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm（g）較小,，從而減小分子擴(kuò)散的影響,，提高柱效；

c）當(dāng)載氣流速u較大時,，傳質(zhì)阻力項(xiàng)對柱效的影響起主導(dǎo)作用,，因此選用分子量較小的氣體，如H2,、He作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,，提高柱效。

2.2）載氣流速（u）對柱效的影響

從速率方程可知,，分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比,，傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小,，柱效zui高,，必有一*流速。在實(shí)際分析中,，為了縮短分析時間,，選用的載氣流速稍高于*流速。

2.3）固定液的配比（又稱為液擔(dān)比）

從速率方程式可知,，固定液的配比主要影響Csu,，降低df，可使Csu減小從而提高柱效,。但固定液用量太少,，易存在活性中心，致使峰形拖尾,；且會引起柱容量下降,，進(jìn)樣量減少。在填充柱色譜中,，液擔(dān)比一般為5％～25％,。

2.4）色譜柱溫的選擇

柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一，主要影響來自于K,、k,、Dm（g）、Ds（l）,；從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t密切相關(guān)。提高t,，可以改善Cu,，有利于提R，縮短t,。但是提高柱溫又會增加B/u 導(dǎo)致R降低,，r21變小。但降低t又會使分析時間增長,。

在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素,，選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離，分析時間適宜且峰形不托尾的前提下,，盡可能采用較低的柱溫,。同時，選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度（通常低20-50℃）,。 對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”,，可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。

2.5）氣化溫度的選擇

氣化溫度的選擇主要取決于待測試樣的揮發(fā)性,、沸點(diǎn)范圍,。穩(wěn)定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點(diǎn)或稍高于其沸點(diǎn),，以保證試樣*氣化,。對于熱穩(wěn)定性較差的試樣，氣化溫度不能過高,，以防試樣分解,。

2.6）色譜柱長和內(nèi)徑的選擇

能使待測組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，盡可能使用較短的色譜柱,。一般常用的填充柱為l～3m,。填充色譜柱內(nèi)徑為3～4mm。

2.7）進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量的選擇

a）進(jìn)樣迅速（塞子狀）以防止色譜峰擴(kuò)張,。

b）進(jìn)樣量要適當(dāng)：在檢測器靈敏度允許下,，盡可能少的進(jìn)樣量：液體樣0.1～10ul，氣體試樣為0.1～10ml,。

2.8）燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?/span>

在氣相色譜分析中,，燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龝?yán)重的影響組分的分離，一般兩者的比例為1:8~1:15,。

而真正實(shí)現(xiàn)對-個混合試樣成功地分離,，色譜條件的選擇中zui為關(guān)鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇,、載氣的選擇及其流速的確定,、燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤取?/font>